铌合金高温抗氧化硅化物涂层的制备与研究

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1、中南大学硕上学位论文摘要摘要铌合金具有密度低、熔点高、高温强度大以及较好的加工性能，广泛应用于航空航天、核工业等重要领域。但铌合金的抗氧化性能很差，在600。C即开始发生灾难性的粉化氧化，并迅速失效，表面涂层保护是兼顾铌合金良好的高温力学性能与提高抗氧化性能切实有效的途径。本文以Mo粉和Si粉为基本原料，分别采用Mo—Si料浆反应烧结法和复合包渗法在铌合金基体上制备了MoSi2涂层。借助X射线衍射(XRD)，扫描电子显微镜(SEM)，电子能谱仪(EDS)，显微硬度测试等手段，研究了不同Mo／Si配比对涂层相组成的影响以及不同包渗时间、温度、气氛对涂层形成机理的

2、影响。测试了涂层试样在1500"C下的抗氧化性能，并研究了涂层表面形貌、涂层结构、涂层相组成、氧化后涂层形貌和结构的变化以及涂层的形成机理。建立了Mo—Si反应扩散模型，并结合实验结果对模型进行评估和修正。通过研究，得出如下结论：(1)采用料浆反应烧结法制备C一103铌合金基MoSi2涂层时，较合理的Mo／Si原子配比为l：2．3；烧结后涂层由MoSi2主体层和Nb5Si3低硅化物扩散层组成，涂层总体厚度约为35pm。氧化后涂层表面有Si02相生成，由于涂层较疏松，生成的Si02膜不足以封闭所有孔洞，氧迅速向基体内扩散，导致涂层在1300℃氧化1小时即失效。(

3、2)选用合理的料浆烧结工艺在C103铌合金基体上制备出了厚度均匀、适中，密度较高、结合较好的钼层，然后，采用复合包渗法将钼层硅化，得到了MoSi2涂层。涂层表面非常致密，镶嵌有大小不等的光滑半球形A1203颗粒，涂层为复合结构，表层主要为MoSi2相，从外向内依次为MoSi2相主体层，以NbSi2相为主含少量Nb5Si3相的两相过渡区，Nb5Si3相扩散层；少量的Nb5Si3相主要分布于两相过渡区与扩散层界面附近，使界面呈锯齿状，增加了界面结合强度，提高涂层的抗热震性能；具有较高断裂韧性的低硅化物Nb5Si3相扩散层能有效阻止裂纹向基体扩展。(3)涂层中的微孔

4、在主体层与两相过渡区界面处聚集所形成的微孔带有利于缓解涂层中的热应力，减少了涂层内部微裂纹的萌生和扩展，但是，当涂层受到高温高速气流冲刷时，由于剪切力的作用，导致了涂层主体层沿微孔带剥落，涂层迅速失效，这也是制备高温抗氧化涂层需改进之处。(4)利用复合包渗法在C103铌合金基体上制备的MoSi2涂层表现出良好的高温抗氧化和抗热震性能：1500。C氧化10小时，室温～1500。C热震20次；在高温氧化环境下，涂层表面生成致密的非晶玻璃膜，有效阻止了氧向涂层内进一II步扩散；经1500。C高温氧化后涂层中的两相区消失，低硅化物扩散层厚度有较大增加。(5)涂层中的随

5、机缺陷(包括裂纹、夹杂、微孔等)导致Si在反应扩散过程中发生短路扩散，使得实验值与模型计算结果存在偏差，修正后的MoSi2涂层生长动力学方程为：x=3×】O_6+．×1。关键词：铌合金，抗氧化涂层，MoSi2，料浆反应烧结，复合包渗，反应扩散III^●^^中南人学硕}：学位论文ABSTRACTNiobiumalloysareappliedinaerospaceandnuclearindustriesbecauseoftheirlowdensity,highmeltingpoint，highstrengthandgooddeformability．However

6、,theoxidationresistanceofniobiumalloysisverypoor．The“pest'’oxidationofniobiumalloysstartsat600。C，andthentheyfailedatonce．Sotheprotectivecoatingsaretheeffectivemethodstoprotectniobiumalloysfromoxidation．MoSi2coatingwaspreparedrespectivelybyMo—Sislurryfusingmethodandcomplexpackingceme

7、ntationmethodwithusingofMopowderandSipowder．ThetestmethodsofXRD，SEM，EDSandHMVwereused．TheinfluenceofdifferentMo／Siatomratioonthephasecompositionsofthecoatingpreparedbyslurryfusingmethodwasstudied．Thetime，temperatureandatmospherehaddifferenteffectsonthepackingcementationprocess．Theox

8、idationresistanceof