钛合金高温防护陶瓷涂层的制备与性能

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1、钛合金高温防护陶瓷涂层的制备与性能　　引言　　钛合金因具有比强度高的特点而在航空航天等领域得到了广泛的应用。由于金属钛的化学活性较高，在高温环境中极易被氧化，生成脆性的无保护性疏松氧化层，氧分子可以透过氧化层继续氧化钛合金基体，钛合金器件在高温环境中迅速失效，因而在高温环境中使用的钛合金器件需要对其进行抗高温氧化防护处理。　　表面改性处理是提高钛合金抗高温氧化性能的重要途径之一，其原理主要是在钛合金表面形成一层阻隔层来阻挡高温腐蚀空气与钛合金基体接触。目前针对钛合金抗高温氧化表面防护技术主要可分为扩散涂层、气相沉积陶瓷涂层、溅射涂层

2、、搪瓷涂层等，但是制备过程中温度较高，工艺较为复杂，制备温度一般在1000℃以上，较高的温度会影响基体组织，进而恶化基体的力学性能，降低制备温度成为高温防护陶瓷涂层技术亟须解决的问题之一。　　1试验部分　　1.1试验材料　　1.2涂料配方及配制方法　　经过前期正交试验优化，得到的涂料配方所列。　　无机陶瓷涂料的配制步骤如下：将60.0g磷酸二氢铝溶液溶于50.0g蒸馏水中，形成均匀溶液后加入2.0g正硅酸四乙酯后密封搅拌24h，形成均匀透明的溶液，随后加入0.8g氧化锌与1.2g氧化镁，使之完全溶解。加入4.0g纳米六方氮化硼粉末，

3、分散均匀后加入26.0g纳米氧化铝粉末，分散均匀后在超声震荡的条件下搅拌15min。　　1.3样品制备　　用砂布将TC18钛合金表面打磨光亮，去除表层氧化皮。采用空气喷涂的方式在钛合金表面喷涂配制好的涂料，喷涂完成后涂料应完全覆盖合金表面，随后将喷涂好的试样转移到烘箱中固化，固化工艺为：120℃保温2h、200℃保温5h、350℃保温5h。　　1.4性能检测方法　　试样制备完成后，采用上海中奕KSY-6D-16K箱式电阻炉进行抗热震性试验以及高温氧化试验。抗热震性试验采用急冷裂纹判定法进行，将试样从900℃电阻炉中取出后分别置于室温

4、环境中进行空冷和水冷却，冷却后重新加热，一直循环到试样出现明显缺陷。高温氧化试验采用增重法进行，试验温度为900℃，在试验进行1h、3h、5h、10h、15h、20h、25h、30h、40h、50h、60h、80h、100h后进行称重并记录数据。采用HITACHIS-4800扫描电镜观察试验前后试样的表面形貌;采用BrukerD8-ADVANCE型X-射线衍射仪进行物相分析，观察涂层在高温氧化试验前后的变化。　　2结果与讨论　　2.1涂层形貌　　涂层表面与截面如为涂层表面扫描电镜图，可以看出涂层表面致密，不存在明显的孔洞与缺陷;为涂

5、层截面图，可以看出涂层与钛合金基体结合紧密，并且整个涂层均为致密结构，能够较好地隔绝高温空气，对基体进行较好的防护。　　2.2高温氧化性能　　高温氧化试验结束后，未做涂层的TC18钛合金基体已经完全氧化，氧化初期形成一层较薄的氧化层，氧化层破裂后TC18钛合金迅速氧化并膨胀，而涂层涂覆试样未发生明显氧化现象，试样尺寸稳定，表面依然为白色陶瓷涂层。　　TC18钛合金基体与涂层在900℃高温氧化试验过程中氧化层微观形貌所示，为钛合金高温氧化层的微观形貌，可以看出TC18钛合金在900℃高温环境中生成的氧化层结构疏松，无法阻止高温空气与钛

6、合金进一步接触，导致氧化反应不断地进行，钛合金器件在高温环境中迅速失效。为陶瓷涂层高温氧化后表面形貌，可以看出在高温氧化后涂层表面并没有出现明显的裂纹，但是表面出现了一定的孔洞，孔洞主要是由涂层表层部分填料颗粒脱落造成，从孔洞的局部放大图中可以看出孔洞底部封闭，高温腐蚀空气无法接触到钛合金基体。为TC18钛合金900℃高温氧化后氧化层XRD衍射图谱，可以看出氧化层主要由金红石型二氧化钛与氧化铝组成，结合可知，氧化层中棒状颗粒为金红石型二氧化钛，六方片状颗粒为氧化铝。　　高温氧化试验氧化动力学曲线与氧化速度曲线的单位面积氧化增重均呈现

7、出随着时间的延长而增大的趋势，钛合金在900℃的高温氧化环境中迅速氧化，单位面积氧化增重迅速，在氧化到第40h后钛合金块体完全氧化，单位面积氧化增重保持稳定。钛合金基体在高温氧化第40h后已经被完全氧化，质量不再增加。从钛合金基体的氧化动力学曲线可以看出，在高温氧化试验时，钛合金表面生成一层相对致密的氧化层，使氧化速度降低，冷却称量过程中最初形成的氧化层破裂，氧化速度迅速增加，氧化到第20h达到最大，随后开始迅速下降达到零。　　涂层具有良好的抗高温氧化性能，经涂层涂覆试样在整个100h的高温氧化试验过程中的单位面积氧化增重均远远低于

8、钛合金基体。涂层涂覆试样的氧化动力学曲线可以分为2个阶段，第一阶段为0~60h，此阶段氧化增重速率较低，60h后试样单位面积氧化增重为30.1449g/m2，氧化速度为1.5072g/(m2h);第二阶段为60~100h，此阶段氧化速