含纳米ni粉高温陶瓷涂层材料的设计、制备和涂层性能、界面反应及元素扩散的研究

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1、中南大学博士学位论文摘要高温陶瓷涂层因其耐高温、抗氧化、抗烧蚀和绝热性优良而被广泛应用于高温结构部件。本论文在全面综述高温陶瓷涂层发展现状的基础上，结合课题“液氧／煤油高压补燃发动机关键零件的陶瓷涂层材料研究”，首先采用1hemo．Cflc相图计算软件计算和优化了CaO-A1203-Si02系和MgO-赳203一Si02系的各二元系相平衡图及三元系液相面投影图，根据计算优化的结果及最低共熔原理确定了高温陶瓷玻璃相形成区，并设计出了高温陶瓷玻璃相的组成成分；进而采用涂料流涂法首次在Ni基高温合金基底表面上成功制备了含纳米Ni粉的高温陶瓷涂层，并且应用于火箭发

2、动机的关键零件涡轮球壳内表面涂层；论文用光学显微镜、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、能谱分析、x射线衍射及拉伸实验和摩擦磨损实验，首次从理论和实践上对含纳米镍粉超细陶瓷涂料的分散性、涂层在高温下的抗热震性、涂层与基底结合强度、涂层抗氧化性、涂层和基底界面的元素扩散行为等方面进行了深入的研究。1．采用ne衄o．Cflc软件计算和优化了CaO．A1203．Si02系和MgO—A1203一Si02系的各二元相平衡图及三元系液相面投影图。计算结果表明，CaO．A1203．Si02系的最低共晶温度为1170℃，共晶点成分为：Ca023．3at．％，A1203

3、14．7at．％，Si0262at．％，MgO-A1203一Si02系的最低共晶温度为1345℃，共晶点成分为：MgO20．5at．％，A120317．5at．％，Si0262at．％；根据最低共熔原理和玻璃化形成能力，给出了陶瓷玻璃相形成区，并根据实际需要设计出了陶瓷玻璃相组成成分为Si0252．6m．％，CaO17州．％，MgO1．8讯．％，A12039．3讯．％。摘要2．为了提高超细陶瓷涂料的性能，首次在超细陶瓷涂料中添加了纳米Ni粉，对含纳米Ni粉超细陶瓷涂料的分散性试验研究和理论分析表明，在含纳米Ni颗粒的超细陶瓷涂料中分别添加0．1wt．％的羧

4、甲基纤维素钠和1．0wt．％柠檬酸钠，在72小时的静置过程中都表现出较好的分散效果；根据DLVO理论，计算出含纳米Ni颗粒超细陶瓷涂料稳定分散所需加入的柠檬酸钠的临界浓度为21．7moYm3，与试验获得的结果23．26moYms相符合；添加分散剂的含纳米Ni颗粒超细陶瓷涂料的‘电势比无分散剂涂料的‘电势可以在较宽的PH值范围内保持高的负电势(㈦≥35mv)，含有1．O％柠檬酸钠的涂料的<电势在整个PH范围内保持更高的负值。根据涂料的实际使用要求，确定了添加1．0wt．％柠檬酸钠作为分散剂，保持PH值7．8之间，获得了较为稳定分散的含纳米Ni颗粒的超细陶瓷涂

5、料。3．通过对涂料流涂规律的研究表明，含纳米Ni颗粒超细陶瓷涂料的最佳流变参数为涂料的屈服值在5-10Pa之间，触变率在12％．17％之间，流杯粘度在13．16秒之间。涂料中表面活性剂的加入有效减小了含纳米Ni颗粒超细陶瓷涂料和合金基底之间的表面张力，从而提高涂料对合金基底的润湿能力。试验表明控制涂料的流变参数，含纳米Ni颗粒的陶瓷涂料在Ni基合金基底呈现良好的流平流淌效果。在反复试验基础上优化了流涂工艺，并把该工艺应用于液氧／煤油火箭发动机的关键零件涡轮球壳内表面涂层，获得了良好的效果。4．研究了高温陶瓷涂层／合金基底的界面力学行为，理论分析和实验研究表

6、明，裂纹扩展的应力强度因子与涂层和基底的热膨胀系数差成正比，所有可以减小涂层与基底热膨胀系数差的措施都有利于提高涂层与基底的结合强度。添加纳米镍粉可以使涂层材料的热膨胀系数由4．37×10。6增大至5．25×lO～，减小了涂层材料与基底合金的热膨胀系数差，从而提高了含纳米Ni高温陶瓷涂层与合金基底的结合强度和抗热震性能，在经历50次从室温到900℃的热循环试验后，含纳米Ni高温陶瓷涂层表面光滑无脱落，抗热震性好；测得的含纳米Ni陶瓷涂层与合金基底的抗拉强度大于60Mpa。未涂敷涂层的基底合金在900℃空气中氧化时表面不能生成连中南大学博士学位论文摘要续的保

7、护性氧化膜，氧化层主要由疏松的Cr203和晶间氧化物A1203及NiCr204，Ti02等复杂氧化物组成，加涂高温陶瓷涂层后在900℃空气中氧化时陶瓷涂层对合金基底具有明显的保护作用，氧化100小时后单位面积的氧化增重由1．13569mg／cm2降至0．12906mg／cm2，显著降低了合金的氧化速率。含10％纳米镍粉的涂层试样900℃空气中氧化100小时后的氧化增重只有0．06892mg／cmz，进一步提高了陶瓷涂层的高温抗氧化性能。5．在900℃真空下进行不同时间的扩散退火后，高温陶瓷涂层材料发生了晶化现象，由非晶的玻璃态转变成以云母为主晶相的复杂的氧

8、化物陶瓷：陶瓷涂层和合金基底中的主要元素发生了相互扩散，合金基底中