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1、------------------------------------------------------------------------------------------------复合包渗法制备铌合金表面硅化物涂层第27卷第4期航空材料学报JOURNALOFAERONAUTICALMATERIALSVol127,No14August20072007年8月肖来荣,许谅亮,易丹青,蔡志刚,王小宁(中南大学材料科学与工程学院,长沙410083)摘要:采用复合包渗法在C103铌合金基体上制备硅化物涂层,进行1500e静态氧化实验,室温~1500e热震实验,利用X射线衍射(XRD)、扫描电
2、镜(SEM)、能谱分析(EDS)等检测手段对涂层氧化前后的组织结构进行观察,分析涂层形成机理、硅化时间对涂层组织结构的影响以及涂层氧化前后组织形貌的变化。研究表明,复合包渗法制备硅化物涂层主要是通过扩散反应形成的;涂层是以MoSi2相为主体层的多相复合结构;在高温氧化环境下,涂层表面生成熔融态非晶玻璃膜,有效阻止了氧向内进一步扩散,涂层抗静态氧化及抗热震性能良好。关键词:铌合金;包渗;硅化物涂层;扩散;高温抗氧化中图分类号:TG174.44;TF123.3文献标识码:A文章编号:1005-5053(2007)04-0036-06铌及铌合金以优良综合性能日益成为航空航天领域重要候选材料,然而抗
3、氧化性能差严重制约其——————————————————————————————————————------------------------------------------------------------------------------------------------[1,2]在高温条件下的应用。为解决这一问题,近年来国内外发展了多种高温抗氧化硅化物保温涂层,包括T-iCr-Si系、Fe-Cr-Si系、Mo-Si系、Nb-Si系以及[3~6]T-iSi系等类型。其中Mo-Si系是最具潜力的研究方向之一,Ryosuke.O,Ahidouci和Jin-Kook.Y等人先后采用
4、熔盐法、CVD法以及激光熔敷法成功制得MoSi2为主体的Mo-Si系涂层。而国内外对于采用包渗法在铌合金表面制备Mo-Si系涂层的研究报道甚少。本研究采用复合包渗法成功制备了以MoSi2为主体的硅化物涂层。该法综合料浆法和包渗法优点,可进行异型构件表面涂层制备。过程如下:先通过料浆烧结法在C-103铌合金基体上制备钼层,然后采用卤化物活化包渗(HAPC)对钼层进行硅化处理制得涂层。研究中重点分析硅化过程涂层形成机理以及涂层组织结构生长变化情况,同时分析涂层1500e高温静态氧化试验及室温~1500e多次热震试验后组织形貌的变化,进以优化涂层结构,提高涂层性能。[7~9]样尺寸为3mm@3mm
5、@40mm,经砂纸打磨、酒精超声波清洗、酸洗、蒸馏水清洗后烘干备用。所用钼粉及硅粉粒度分别为0.6Lm及3.3Lm,将钼粉配制成料浆,浸涂于基材上,真空烧结制得钼层,包渗硅化处理得到硅化物涂层。涂层试样在空气中进行1500e静态氧化及室温~1500e热震试验。——————————————————————————————————————------------------------------------------------------------------------------------------------利用Sirion200型场发射扫描电镜和KYKY-2800型扫描电镜分
6、析涂层表面及截面组织形貌。利用Genesis60s型能谱仪和Finder1000型能谱仪分析涂层成分分布。利用D/max2500X射线衍射仪分析涂层相组成,靶材为Cu靶,K=0.15406nm,扫描速率8b/min。2结果讨论与分析2.1Mo层组织、结构与形貌图1a为钼层表面形貌,主要由大面积的灰色块状区域组成,夹杂少量的白色球状颗粒。EDS分析表明,灰色块体成分为Mo,白色的球状颗粒成分为Fe元素,这是在球磨过程中引入的杂质。由高倍照片可以看出,整个Mo层较平整,但局部区域稍显粗糙,且存在大量细小孔洞,这些孔洞是由于配制Mo粉料浆时加入适量有机物作为粘结剂,Mo层烧结过程中有机物大量挥发而
7、导致的。孔洞的存在导致Mo层不完全致密,但可为硅元素扩散提供通道,加快硅化反应进行,有效缩短涂层制备周期。图2a为钼层表面的XRD分析,表明该层主要由单一的Mo组成,Fe元素含量极少,无法检测出来。1实验方法选用C-103铌合金(Nb-10H-f1Ti)作为基材,试收稿日期:2006-08-12;修订日期:2006-10-15作者简介:肖来荣(1968)),男,博士研究生,副教授,主要从事高温结构材料及其抗氧
