《冷冻干燥装置》PPT课件

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1、第三章冷冻干燥装置各种冷冻干燥设备完整的冷冻干燥设备是一种集真空、制冷、加热干燥、控制、在位清洗消毒等功能于一体的复杂装置。可以按照不同的方式对冷冻干燥机的型式进行分类。按冷冻干燥对象:药品冷冻干燥机和食品冷冻干燥机；按设备运行方式:间歇式冷冻干燥机和连续式冷冻干燥机；按加工容量和应用场合:大型工业用、中型中试用和小型实验用冷冻干燥机;试验型冷冻干燥装置，主要用于研究、摸索新物料的冷冻干燥的特性、合适的冻干工艺参数。冷冻干燥机内置放物料的搁板面积，试验型的一般在0.1m2左右；中试用冷冻干燥机在1m2以下；对于生产药物用的，根据药物的数

2、量，冻干机的搁板面积可以从几个到几十m2；而对于生产食品的冻干机，搁板面积可以大到几百m2。3.5试验型冷冻干燥装置实验室的小型冷冻干燥装置，主要是用来摸索新物料冷冻干燥的过程工艺参数。其中包括研究新物料在冷冻干燥过程中可能出现的问题；研究多种参数对新物料冷冻干燥的影响；摸索预冻过程的降温速率和预冻温度、冻干保护剂的种类和浓度、一次和二次干燥工艺参数及其控制方法等，以期达到既能得到优质的冻干产品，又能降低冻干过程的时间和能耗的目的。美国labconco公司的FreenZone冻干机；美国VirTis公司生产的VirTis冻干机；北京四环

3、科学仪器厂生产的LGJ－10型冻干机；上海市离心机研究所生产的LG－5型冻干机等。真空泵干燥室制冷机冷阱Labconco公司的FreeZone2.5型冷冻干燥机FreeZone2.5型冻干机及其改造双级复叠式蒸汽压缩式制冷循环冷阱温度可达-84℃极限真空度为0.1Pa干燥室为透明钟罩式，特殊设计的不锈钢样品架，样品盘间距可调。有可手动压盖机构，可对干燥室内的物料瓶进行压盖密封。有二层加热搁板，采用电加热，可稳定控温。干燥室底部有特殊设计的放水阀，安全方便。操作控制面板上有LCD数字显示屏，可显示冷阱温度、真空度、报警；并提供计算机通讯接

4、口FreenZone2.5升台式冻干机内无降温装置，样品预冻必需在冻干室外进行。只有当样品在冻干机外预冻完成后，移入到冻干室搁板上，才能开启真空泵。在冻干室内，外部辐射的热量较大，在压力逐渐下降的过程中，物料温度也会较明显地回升。如果物料温度高于其玻璃化转变温度或共晶温度，将会导致物料塌陷或融化,会对冻干产品的质量产生很大的影响。首先更换了在冷阱和筒体之间的下盖板。更换后的下盖板具有较大的中心孔。此中心孔的直径大于吊架直径；而小于冷阱的直径。其次将搁架更换为吊架。物料小瓶置于吊架上；而吊架挂在压盖板上。根据我们以前提出的升降式降温仪的原

5、理通过手动压盖板的移动，可控制盛物料的吊架在筒体及冷阱内的移动。这样，物料的预冻就可以在干燥室内完成；预冷后，即可开启真空泵；当冻干室压力降到一定程度后，可手动压盖板，调整吊架在冷阱和筒体内的位置，将样品的温度调整至要求的温度。这样的改造充分利用了该机的制冷系统，既可在干燥室内完成预冻任务，又可防止物料温度的过度回升，并使物料在一次干燥过程中维持在合适的温度上。有实时称重的液氮低温冷冻干燥系统1996年，我们研制了一套低温冷冻干燥系统。该系统具有两个特色，一是利用液氮作为冷源，替代了机械式制冷系统，并可大大降低冷阱温度；二是将电子天平置

6、入干燥室，可以实时地称量物料在干燥过程中的失水情况。在冻干室内置有德国Sartorius公司BP3100S的电子天平。该天平的最大量程为3100g，精度为0.01g。天平的读数与计算机相连，利用计算机可实时地采集冻干过程中样品的重量变化，即含水量的变化。电子天平在真空和低温的环境下的读数，经过砝码标定，情况良好。低温冷冻干燥系统示意图1.计算机2.A/D板3.热电偶接线板4.冻干室5.加热板6.样品7.安瓿8.电子天平9.冷阱10.放水阀11.液氮杜瓦容器12.电加热器13.氮气瓶14.减压阀15.真空泵16.流量计17.真空调节阀18

7、.电磁阀19.电气控制箱20.玻璃罩具有产品取样机构的冻干系统在隔离室的另一侧，设有一个手套操作箱（8），内置有测量物料含水量的KarlFischer装置。手套操作箱与隔离室之间靠一个真空密封塞隔离。当隔离室降压时，真空密封塞隔离了隔离室与操作箱。当需要对物料样品进行残余水分含量等检测时，除去隔离室的真空；真空密封塞打开；物料样品由隔离室移至手套操作箱，用卡尔－费休测量装置测量冻干过程中物料的残余水分含量。物料容器（2）在干燥室（1）内进行干燥，此时隔离室的门闸（5）是关闭的。当需要取样检测时，起动隔离室真空泵；待隔离室的压力降至与干燥

8、室压力相同后，打开隔离室门闸；用操作器（11）把样品容器移入隔离室；再闭合隔离室门闸（5），用隔离室内的电子天平（6）对物料进行称重。具有取样机构的冷冻干燥系统3.6中间试验型冷冻干燥装置中试型冻干机主要应