真空冷冻干燥与设备课件.ppt

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1、真空冷冻干燥一、真空冷冻干燥原理二、真空冷冻干燥的特点三、真空冷冻干燥器四、真空冷冻干燥技术的应用一、真空冷冻干燥原理真空冷冻干燥就是先将固体湿料冷冻到“三相点”以下，使湿料中的水分变成固态（冰）；然后在真空环境下加热，使冰直接升华为水蒸气逸出；并通过不断移走水蒸气，使物料脱水而干燥。即：pTABCDO水的平衡相图(p－T图)液相区气相区固相区Tf湿物料预冻升华干燥冻干产品水分(物料冻结)(除非结晶水)解析干燥(除残余水分)真空冷冻干燥流程框图真空冷冻干燥流程可知，该过程可粗略地分为预冻、升华、解析三个主要步骤，其中升华和解析是在真空条件下进行的。真空冷冻干

2、燥过程⑴预冻预冻是指干燥前须将物料进行在低温下冻结，使物料固定，为升华干燥做准备。或者说，预冻是真空冷冻干燥操作的准备阶段。在实际操作中，预冻阶段的最低温度、预冻速率和预冻时间是重要的工艺条件。①预冻最低温度溶液的预冻与水或纯液体的冻结不一样，它不是在某一固定温度下完全凝结成固体。而是在某一温度下，晶体开始析出；随着温度的下降，晶体的数量不断增加，直至全部凝结。这就是说，溶液的冻结是在某一温度范围内（凝程）。当溶液在冷却时，开始析出晶体的温度常称为溶液的冰点；当溶液全部凝结时，此温度称为溶液的凝固点（或熔点）。温度组成ABE二组分简单低共熔相图A(s)－B(

3、l)A(l)－B(s)A(s)－B(s)A(l)－B(l)对于溶液而言，此凝固点就是溶质和溶剂的共熔点。在真空冷冻干燥操作中，物料预冻的最低温度应根据其共熔点来确定。一般物料预冻的最低温度应低于其共熔点的温度。②预冻最优速率在溶液预冻过程中，预冻速率的快慢往往会影响着生物活性以及形成晶体的大小，进而影响后续升华干燥速率及干燥产品的性状。因此，进行真空冷冻干燥操作前，须根据具体的干燥产品测定出预冻的最优速率，控制预冻操作。共熔点③预冻时间预冻时间与预冻速率是相关的，可根据冻干物料种类及冷冻设备情况确定。例如：对细胞悬浮液进行冷冻。若预冻时间缓慢，悬浮液大量的冰

4、生成，会使细胞挤在冰空隙中；空隙中，因冰的形成使溶液浓缩，迫使细胞内水渗透出，造成细胞内细胞质的浓缩，不易结冰。同时，冰的形成还将迫使细胞变小、变形。恰当的预冻时间除了须考虑冻干物料的种类外，还须保证在抽真空前物料已冻实，不至于因抽真空使物料冒出容器。若进行快速预冻，则可形成胞内冰。一般来说，冷冻速度越快，温度越低，胞内冰的形成越多。精子冷冻⑵升华干燥升华干燥是使冻结物料中的冰升华为水蒸气，使物料脱水。升华阶段称为第一阶段干燥，主要除去冻结物料中大部分（约90％）非结晶水。升华干燥阶段的时间长短，主要与下列因素有关。②物料装填厚度物料的装填厚度直接影响着升华

5、干燥速率，物料装填越厚，所需的升华干燥时间越长；反之，物料装填越薄，所需的升华干燥时间越短。①物料种类不同种类的冻结物料，所需的升华干燥时间不同。一般而言，共熔点温度较高的物料易于干燥，所需的升华干燥时间较短；反之，共熔点温度较低的物料难以干燥，所需的升华干燥时间较长。冻干胡萝卜块③热量升华过程是一个吸热过程，升华时提供的热量直接影响着升华干燥速率。在升华干燥过程中，若提供的热量不足，必然会减慢升华速率，延长升华干燥时间；反之，会加快升华速率，缩短升华干燥时间。冰(s)水蒸气(g)升华、吸热凝华、放热冰(s)水蒸气(g)升华凝华水(l)熔化气化注意：若升华时

6、提供的热量如果过多，会导致冰熔化，改变相变化路线，使干燥产品性状受到严重影响。⑶解析干燥升华干燥阶段只除去了冻结物料中约90％的非结晶水，还含有约10％的残余非结晶水。这部分水是未被冻结的，是靠范德华力吸附在物料毛细管壁上或靠氢键粘附在物料的极性基团上。实现。此处应注意，解析干燥的温度不能超过物料的最高允许温度。为了确保干燥产品的安全，可通过实验来确定解析温度。例如：细菌产品的最高干燥温度一般为30℃，血清、抗生素等产品的最高干燥温度一般为40℃。为了使干燥产品的含水量达到标准，还需对物料进一步干燥，除去此部分水。此时的干燥常称为解析干燥，或第二阶段干燥。O

7、HHO＝CNHHOHH氢键解析干燥阶段一般是通过升高干燥操作温度来二、真空冷冻干燥的特点与通常的晾晒、烘干、喷雾干燥等方法相比较，真空冷冻干燥有其许多突出的特点。1.真空操作因物料的干燥是在真空、冷冻条件下进行，系统中高度缺氧，能较好地抑制微生物的生长，使易氧化的物料受到较好的保护。2.冷冻操作由于物料的干燥是在冷冻下进行操作，物料中的水分由冰直接升华为水蒸气被移出，使得物料中的一些挥发性成分或营养成分损失很小，比较适合一些生化制品或食品的干燥。真空冷冻干燥是在较低温度（低于水的冰点）下进行操作，对于许多热敏性物质的干燥特别适用。例如，对蛋白质、微生物等物质

8、，采用真空冷冻干燥不会发生变性或失去生物活性。3.低