超声波强化枞酸单离方法的研究

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1、超声波强化枞酸单离方法的研究摘要以松香为原料，进行枞酸单离方法的研究，开发了超声波强化单离枞酸的新工艺，提高了枞酸单离的收率和纯度。本文研究内容如下：在单因素实验中，考察了酸种类、酸用量、反应温度、反应时间、溶剂用量、搅拌转速、超声频率、重结晶溶剂种类、用量和次数等因素对制备过程中枞酸纯度和收率的影响。酸种类中考察了盐酸、硫酸和醋酸对松香树脂酸的异构能力。结果表明，盐酸的异构能力最强，所得异构松香的纯度和收率都较高，醋酸的异构能力最差。且采用超声波强化将酸异构回流时间从3．4h降低到40min，大大缩短了回流时间。单因素实验中考察到溶剂

2、乙醇用量对枞酸的纯度和收率影响不大，确定正交因素不考察溶剂用量，重结晶溶剂选用乙醇环保溶剂，重结晶次数选用三次，用量选用4：1，确定了正交因素及范围。通过单因素实验得到盐酸异构的最佳条件为：超声频率47．2kHz，反应温度65℃，盐酸用量0．04mL盐酸·(g松香)～，反应时间30min，搅拌转速400r·min一。以松香为原料、95％乙醇为溶剂，在超声波强化下采用重结晶方法单离枞酸，经酸异构和多次重结晶制得高纯度枞酸。通过正交实验，考察了反应温度、反应时间、超声频率、搅拌转速和盐酸用量对制备过程中产物纯度和收率的影响，实验结果表明，以

3、收率为指标，影响枞酸收率的主次因素依次为超声频率，反应温度，盐酸用量，搅拌转速，反应时间。单离枞酸的最优工艺条件为：超声频率47．2kHz，反应温度55℃，盐酸用量0．06mL盐酸·(g松香)～，反应时间40min，搅拌转速300r·min～。所得枞酸产品收率达31．88％，枞酸纯度达97．32％。以自制异构化松香和2．乙醇胺为原料，在超声波强化下采用胺盐法单离枞酸，经胺化、萃取、重结晶、酸化还原制得高纯度枞酸。通过正交实验，考察了溶剂浓度、反应温度、反应时间、超声波功率、搅拌转速对制备过程中产物纯度和收率的影响，实验结果表明，以收率为

4、指标，影响枞酸收率的主次因素依次为反应温度，超声功率，溶剂浓度，搅拌转速，反应时间。最佳胺化反应工艺为：反应温度30℃、超声功率300W、溶剂浓度40％、搅拌转速400r·min以和反应时间40min。所得枞酸产品的收率和纯度分别为49．73％禾H98．42％。采用1102型气相色谱仪、BP．5石英毛细管色谱柱对原料和枞酸产品进行气相色谱分析，确定了枞酸型树脂酸GC条件为柱温二阶程序升温：150。C—竖堂j200。C—鲨竺吐专250。C，进样量：1．2¨L。采用圆盘旋光仪对枞酸产品进行分析鉴定，重结晶法单离样品的比旋光度为一106．4，

5、胺盐法单离样品的比旋光度为．106．3，实验值与文献值．106基本吻合。关键词：超声波枞酸单离STUDYINGoNISOLATIoNMETHoDSoFABIETICACIDINCoMBINATIoNWITHUI』rRASoNICⅥ(AWEABSTRACTThemethodsofisolationofrosinacidofrosinasrawmaterialwerestudied．Thenewprocessofisolationofabieticacidunderultrasonicstrengtheningweredeveloped，a

6、ndraisedtheyieldandpuirtyofabieticacid．Themainresearchcontentsareasfollows：Insinglefactortest，acidtypes，acidaddition(A)，reactiontemperature(T)，reactiontime(t)，solventaddtion，agitatingvelocity(V)，ultrasonicfrequency(F)，andthetypes，mountsandnumbersofrecrystallizationonthep

7、urityandyieldofabieticacidwerestudied．Intheacidtypes，theisomerizationabilitytorosinacidofHCl，H2S04andHACwerestudied．Asaresult，theisomerizationabilityofHClwasstrongest，thepurityandyieldofisomerizationrosinwerehigher,theisomerizationabilityofHACwasworst．Andunderultrasonics

8、trengtheningtheacidisomerizationrefluxtimecouldbeshortenedgreatlyfrom34-．4hto40min，itwasinvestigatedtha