探索歧化松香的制备与脱氢枞酸的提纯研究

《探索歧化松香的制备与脱氢枞酸的提纯研究》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在学术论文-天天文库。

1、广西大学硕士学位论文歧化松香的制备与脱氢枞酸的提纯研究姓名：刘雁申请学位级别：硕士专业：化学工艺指导教师：陈小鹏20040501歧化松香的制备与脱氢枞酸的提纯研究摘要歧化松香的传统制备方法是熔融法，该法反应温度高，脱羧现象严重，且催化剂的回收困难。本实验采用的是溶剂法，降低了反应温度，而且溶剂的加入有利催化剂回收。在提纯脱氢枞酸的部分，采用传统的结晶法提纯，得到的脱氢枞酸纯度虽然高，可是损失很大，通过研究提出了从源头上提高脱氢枞酸的含量来解决这一问题的设想，具体工作包括以下内容：采用毛细管气相色谱仪分析歧化

2、松香的组成，色谱条件为：BPX5毛细管色谱柱：程序升温：423K—丛型L专493K—些吐哼533K；载气及流速：氮气，45ml／min；柱前压：0．07MPa：空气：300ml，mIn；氢气：30mI／mln：分流比：50：1：尾吹流量：24mI／min：检测器温度：533K：汽化室温度：533K；进样量：1UL。以松香为原料，采用溶剂法制备歧化松香，用正交实验设计法设计实验，考察温度、催化剂、溶剂、搅拌速度及反应时间5个因素对脱氢枞酸转化率的影响，在此基础上利用单点实验设计法进行搜索得到的歧化反应最佳工艺

3、条件为：钯／炭催化剂的含量为O．25％(以松香质量为基准)，反应温度为220℃，2008油的含量为45％，保护气体的压力为0．5MPa，转速为600r／min和反应时间为210min。制得的歧化松香色泽浅，脱氢枞酸的含量为69．1％：再采用松脂替代松香作为原料进行歧化反应，得到的歧化反应最佳工艺条件为：钯／炭催化剂的含量为0．15％(以松脂质量为基准)、反应温度为250℃、松节油的含量为41．9％(以总质量为基准)、保护气体压力为0．5MPa、转速为600rlmin、反应时间为60min。制得歧化松香色泽浅

4、、脱氢枞酸的含量为74．8％。以歧化松香为原料提纯脱氢枞酸，用酒精溶解岐化松香，加入乙醇胺生成脱氢枞酸乙醇胺盐沉淀，再用异辛烷或200”萃取其中的杂质，用50％乙醇溶液进行脱氢枞酸乙醇胺的重结晶操作，加入稀盐酸还原为脱氢枞酸，然后用75％乙醇溶液重结晶操作，经过多次重结晶提纯歧化松香中的脱氢枞酸，得到纯度98．4％的脱氢枞酸，收率为1O．2％。关键词：歧化松香脱氢枞酸制备提纯STUDYONTHEPREPARATIONOFDiSPROPORTlON盯EDROSlNANDPURIFICAl-IONOFDEHYD

5、ROABlETICACIDFROMDISPROPORTIONATEDROSlNABSTRACTThetraditionalmethodofproducingdisporportionatedacidadoptsthemeltwaythatneedshightemperatureandleadstoloweracidityintheproduct．Anditisdifficulttorecyclethecatalysttoo．Thisresearchadoptsthesolventmethod．Itdecre

6、asesthereactiontemperaturegreatlyandtheadditionofsolventwillhelptorecyclethecatalyst．Astothepurificationofdebydroabieticacid，thetraditionalmethod-crystalisadoptedhere．Theproductpurityishighbutthequalitylossgreattoo．Throughtheresearch，theimprovementofdehydr

7、oabieticacidindisporportionatedacidisadvisedtosolvethisproblem．Themoredetailstepsarelistedas：Thegaschromatographyisselectedtoanalyzethecomponentsinthedisproportionatedrosin．Thesettledconditionsofchromatogramareshowedas：BPx5capeillarycolumnofchromatogram；ra

8、isingtemperaturebyprogram：423K—篓二!i—÷493K—竺!熊呻533K；carriergasanditsflowrate：nitrogengas．45ml／min；pressurebeforecolumniation：0．07Mpa：air’Sflowrate：300ml／min；hydrogengasflowrate：30ml／mimsplitstreamratio：50：1：tr