膨胀石墨的化学氧化法制备研究进展

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1、2008年第4期中国非金属矿工业导刊总第69期【试验研究】膨胀石墨的化学氧化法制备研究进展王厚山（山东工业职业学院冶金学院，山东淄博256414）摘要：通过对氧化剂、插层剂、水洗方式和膨化方式的分析，综述了化学氧化法制备膨胀石墨的研究进展及遵循思路。提出了下一步的研究方向：低硫乃至无硫、低污染、高膨胀体积和高抗氧化能力。关键词：膨胀石墨；氧化剂；插层剂中图分类号：TQ165文献标识码：A文章编号：1007-9386(2008)04-0018-03TheDevelopmentofProducingExpandedGraphiteviaChemical

2、OxidizationMethodWangHoushan(SchoolofMetallurgy,ShandongIndustryVocationalCollege,Zibo256414,China)Abstract:Thedevelopmentoftheoxidant,intercalatecontent,washingmethodandexpandedmethodofchemicaloxidizationmethodareanalyzed.Thedevelopmentofexpandedgraphiteisreviewed.Then,summar

3、izingtheworkingway:lowsulfurorsulfur-free,low-gradepollution,highexpandedvolumeandhighantoxygenicproperty.Keywords:expandedgraphite;oxidant;intercalatecontent膨胀石墨于1841年由德国Shafautl在将石墨浸入插层剂对石墨进行插层的反应方程式为：浓硫酸和浓硝酸中时首次发现。直至1963年才由美3nH2SO4+ngraphite+n/2[O]=n/2H2O++-国联合碳化物公司首先申请了膨胀石

4、墨密封材料专[graphite·HSO4·2H2SO4]n(1)利，并于1968年开始进行工业生产。1971年美国洛式中的[O]代表氧化剂。克惠尔阀门工程研究设计中心试验所为解决核能阀门传统制备方法存在的问题是：用高浓度的硫酸和泄漏问题，采用美国9家公司生产的16种不同类型的硝酸浸渍石墨，反应温度高，操作危险，控制困难；密封填料，在64个试验点进行对比试验，结果表明，硫酸和硝酸用量大、成本高；回收酸较困难，易造成[4]由膨胀石墨制造的材料密封效果居于首位，于是引起环境污染；残留在石墨中的硫(高达3%～4.5%)和氧[1]同行业的高度重视。化物影响产

5、品的质量和配用件的寿命。改进制备膨胀石墨晶体为层状结构，在晶体中每一层碳原子以石墨的工艺主要集中在氧化技术上。在化学方法方2sp杂化结合成平面网状大分子，而层与层之间以很面，继续探讨混合酸液的种类和组分对膨胀倍数、质弱的范德华力相结合；因此在一定的条件下，某些反量的影响；采用磷酸或磷酸盐类处理可膨胀石墨，以应物(如酸、碱、卤素)的原子(或单个分子)即可进入提高其抗氧化能力；添加强氧化剂以提高膨胀倍数；层间空隙，并与碳网平面形成层间化合物；插有层间研究酸液回收方法，减少环境污染；解决制品残留酸化合物的石墨在遇到高温时，层间化合物将分解膨根缓慢腐蚀等问

6、题。化，产生一种沿石墨层间C轴方向的推力，在此推力2氧化剂的筛选的作用下，石墨插层化合物沿C轴方向膨胀成蠕虫状众所周知，化学法制备可膨胀石墨时，氧化剂的石墨。作用至关重要。正是在它的作用下，石墨边缘相邻层1传统方法面的碳原子相互排斥，使得层面间距增大，从而为插[2][5]制备可膨胀石墨的传统方法是在100～105℃层剂原子的进入创造了必要条件。[6]时，应用化学法将浓硫酸和浓硝酸的混合液和天然鳞宋克敏等通过在强氧化剂过二硫酸铵的作用片石墨反应。对于插层剂硫酸来讲，其浓度越低，含下，进行了浓硫酸的插层；将所得可膨胀石墨悬浊液水量相对就较高，从而水合硫

7、酸根离子体积增大，使抽去80%的硫酸后所得酸性石墨置于硝酸—草酸混合得插入石墨层间变的困难，最终所得到的可膨胀石墨液中，通过硝酸根离子和部分草酸分子的替换作用替[3]+-越少，膨胀容积也越小。RemyH认为，硫酸作为换出[graphite·HSO4·2H2SO4]n中的部分硫酸氢182008年第4期中国非金属矿工业导刊总第69期根离子和硫酸分子，具体反应式为：酸对石墨的插层研究；应用紫外可见分光光度计对可+-[graphite·HSO4·2H2SO4]n+nHNO3+2nH2C2O4=膨胀石墨萃取水溶液进行分析发现，醋酸分子成功插+-[graphi

8、te·NO3·2H2C2O4]n+3nH2SO4(2)入石墨层间，也实现了对制品含硫量的降低。[14]而在高温膨化时，草酸