负载氧化锌膨胀石墨的制备及其染料的脱色性能研究

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1、密级：学校代码：10075分类号：学号：20121201工学硕士学位论文负载氧化锌膨胀石墨的制备及其对染料的脱色性能研究学位申请人：孙素艳指导教师：庞秀言教授学科专业：应用化学学位类别：工学硕士授予单位：河北大学答辩日期：二〇一五年六月ClassifiedIndex:CODE:10075U.D.C.:NO:20121201ADissertationfortheDegreeofM.EngineeringStudyonthePreparationofExpandedGraphiteloadedwithZnOanditsDecolorizingPerformanceforDyesCa

2、ndidate:SunSu-yanSupervisor:Prof.PangXiu-yanSpecialty:AppliedChemistryAcademicDegreeAppliedfor:MasterofEngineeringUniversity:HebeiUniversityDateofOralExamination:June，2015摘要摘要近年来，印染等相关行业排放的染料废水逐渐增多，其造成了严重的水体污染。处理这一污染有很多方法，如：物理方法，生物降解法和化学法。其中以物理法中的吸附法及化学法中的高级氧化技术（AOPs）最为常见。而单独的一种方法在处理废水时的效果不太

3、理想，因此提高其处理效率是至关重要的。膨胀石墨(EG)具有良好的吸附性能，ZnO是一种优异的光催化剂，而超声法对污水的处理也具有一定的效率。本文分别将ZnO的光催化作用、超声降解作用与EG结合在一起来考察其对废水中染料的去处效果。本文主要完成了以下四部分工作：1.以石墨(C，50目）为原料；KMnO4为氧化剂；H2SO4作为插层剂；Zn(OAc)2为辅助插层剂，确定了一种负载ZnO膨胀石墨（ZnO/EG）的制备方法。单因素实验确定制备ZnO/EG的适宜实验条件为：C:H2SO4:KMnO4:Zn(OAc)2=1:5.0:0.28:0.4(质量比)，反应前质量浓度为98%的H2S

4、O4需稀释至80%，石墨氧化层反应在40℃下进行40min。当膨胀温度为800℃时，所得ZnO/EG产品的最大膨胀容积(EV)可达617mL/g。采用X射线衍射(XRD）、红外分析（FTIR）、扫描电镜（SEM）、能量色散光谱（EDS）和比表面积及孔径、孔容积测定等技术手段对石墨插层产物进行了表征。结果表明，Zn(OAc)2插到了石墨层间制得了负载Zn(OAc)2可膨胀石墨，ZnO/EG中ZnO存在形式为六方晶系纤锌矿结构。2.考察了单一H2SO4插层所得普通膨胀石墨(EG1)及ZnO/EG对以亚甲基蓝(MB)为代表的吸附质的脱色性能。针对负载Zn(OAc)2可膨胀石墨的焙烧温

5、度，溶液中吸附质浓度，离子强度，pH对ZnO/EG的脱色性能的影响进行了讨论。相比于EG1，ZnO/EG的吸附脱色及紫外光照下的总脱色能力均明显增强。动力学研究表明MB在ZnO/EG上的脱色过程可用准二级动力学模型来描述，热力学研究表明MB在ZnO/EG上的脱色属于Ⅰ型，Langmuir模型可较准确模拟ZnO/EG对MB的脱色热力学数据。平衡脱色量随吸附质浓度、离子强度的增加而增加，焙烧温度为800℃时平衡脱色量达到最大，pH对其影响不是很大。光催化脱色率随吸附质浓度的增加而增大，而随离子强度、焙烧温度的增大而减小，随pH的增大先增大后减小。ZnO/EG对MB的紫外光催化动力学

6、研究表明：ZnO/EG对MB的脱色过程可很好的符合Langmuir-Hinshelwood一级动力学方程。I摘要MB在膨胀石墨上的吸附属于Ⅰ型，Langmuir模型可较准确地模拟ZnO/EG对MB的脱色热力学数据；而准二级模型更能相对准确地描述ZnO/EG对MB吸附动力学特点。3.利用化学氧化法，以H2SO4为插层剂制备了普通可膨胀石墨；通过浸渍Zn(OAc)2及焙烧制备了一系列ZnO/EG，并对浸渍顺序及焙烧温度进行了优化。实验结果表明：以新制得经过水洗的可膨胀石墨及Zn(OAc)2为原料，经抽滤、干燥、800℃下焙烧30s、450℃下焙烧3h所得到的(ZnO/EG)5吸附脱

7、色及光催化脱色性能均较好。SEM，FTIR，XRD证实了经过高温处理后，Zn(OAc)2转变为ZnO，其属于六方晶系。相对于单一H2SO4插层可膨胀石墨经800℃下焙烧10s所得EG，以及可膨胀石墨经浸渍Zn(OAc)2然后800℃下焙烧30s、450℃下焙烧3h所得到的(ZnO/EG)5。化学氧化法所得ZnO/EG对MB的脱色性能最佳。（4）考察了以H2SO4为插层剂制备的普通膨胀石墨(EG)与超声技术联合对MB模拟废水的脱色性能，优化了超声条件。实验结果表明：25℃，200W为超声降解最