纳米Co3O4粉体的固相反应制备、表征和生长机理研究

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时间:2019-05-15

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1、垫鲞竺!旦!塑!!!塑璺塑巫竺型至:墨堑竺兰坠!!些堡垒摘蟹摘要以COS04·7H20和H2C204·2H20为原料,通过室温固相反应合成纳米C0304前驱体CoC204·2H20,就工艺参数对前驱体的结构、形貌、尺寸、产率和分解过程等影响规律进行了探讨。系统研究了不同前驱体的制备工艺对D—COC204形貌的影响,发现压应力(20MPa)是针状p-CoC204形成的必要条件,制各前驱体时反应物的摩尔配比、前驱体的煅烧温度对p-CoCzO.形貌也有影响。当CoS04·7H20与H2C204·2H20的摩尔比为1.2:l时,在5℃

2、、20MPa的应力下制得前驱体,前驱体在200"C~230。C范围内煅烧2h即可得到形态较好的针状p-CoC204。对前驱体经不同温度煅烧2h获得的纳米C0304粉体颗粒J迂、j的变化舰俅分析可得,纳米C0304颗粒生长活化能Ea为16KJ/mol。随着煅烧温度的提高,纳米C0304颗粒尺寸从17nm(250"C)增长到42nm(650。C)。研究表明,当煅烧温度一定时,随着煅烧时间的延长,纳米C0304颗粒生长过程分为形核、均匀长大、异常长大和均匀化四个阶段进行。研究了在500℃和650℃纳米c0304晶粒的生长与煅烧时间的

3、规律。纳米C0304颗粒生长过程包括快速生长期和慢速生长期,并符合GlM晶粒长大模型,其动力学方程为(堕i鱼)”=flexp(一急)亭。当煅烧温度为650℃和500℃时,纳米C0304颗粒快速生长期的v分别为3.47和3.3,纳米C0304颗粒慢速生长期的v分别为2.1和2.4。冈此,纳米C0304颗粒的快速生长期受表面扩散机制控制,慢速生长期受体扩散控制。研究了不同晶粒尺寸的纳米C0304晶体的精细结构,发现随着品粒尺寸的减小,纳米C0304晶格膨,讨论了晶格膨胀的原因。纳米C0304晶体的红外吸收谱存在红移和宽化现象,定性

4、地解释了红外吸收谱存在红移和宽化的原因。关键词C0304;室温固相反应:纳米;晶格畸变;红外特性;作者j丁古巧指导教师:李业东纳米co,砜粉体的同相反应制备、表征和生K机理研究摘要nePreparation、CharacterizationandMechanismResearchoftheCobaltOxideNanopowderthroughSolid.stateReactionsAbstractTheprecursorofC0304nanopowderissynthesizedthroughsolidstatereacti

5、onbetweenthestartingmaterialCOS04‘2H20andH2C204’2H20atambienttemperature.TheeffectoftheProcessingtechnologyonthemorphology,particlesize,yieldanddecompositionprocessisdiscussed.TheeffectoftheProcessingtechnologyonthemorphologyofthep-CoC204wasstudied,andthepmssureisth

6、enecessaryconditionfortheneedle13-COC204,andthemolratioofthestartingmaterialandtheannealingtemperaturealsohaveeffectonthemorphologyofthel3-COC204.Whentheprecursorispreparedwithapressureof20MPaandthemolratioofCOS04‘7H20andH2C204·2H201.2:1at5"C,theneedleB-CoC204withde

7、sirablemorphologyisobtainedthroughannealingtheprecursorat200"C-230"C.Theactivateenergyofgrowingis16KJ/molobtainedthroughanalysistherelationshipoftheannealingtemperatureandtheparticlesize.Whentheannealingtemperatureincreasesfrom250"Cto650℃theaverageparticlesizeincrea

8、sesfrom17nmto42nm.Theresearchshowsthatastheannealingtimegoeson,theC0304nanopowdergrowsupthroughthefollowingsteps:nucleusformation;hharmoni

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