固相反应制备纳米氧化锡

《固相反应制备纳米氧化锡》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、第32卷第2期化工技术与开发Vol132No122003年04月Technology&DevelopmentofChemicalIndustryApr12003固相反应制备纳米氧化锡宋宝玲,廖森,姜求宇,陈佳(广西大学化学化工学院,广西,南宁,530004)摘要:用室温固相化学反应法制备了氧化锡纳米晶体。在室温下让含一定量表面活性R的碳酸氢铵粉末与五水氯化锡粉末按一定的摩尔比混合研磨,得到含有氧化锡前驱体以及可溶性无机盐的混合物。用水洗去混合物中的可溶性无机盐并干燥后,得到纯的前驱体。前驱体经高温热裂解得到氧化锡纳米晶体。经

2、XRD表征,可知氧化锡为4.2nm左右的纳米晶体。关键词:纳米氧化锡;固相反应;均匀设计中图分类号:TQ134.32文献标识码:A文章编号:167129905(2003)0220003205SnO2由于具有特异的光电性能和气敏特性,被1试验部分广泛地应用于气敏元件、半导体元件、电极材料及太阳能电池的光学透明薄膜上。使用均匀的氧化锡纳1.1主要试剂及设备米粉体不仅可以大大改善材料的物化特性,并且可SnCl4·5H2O,NH4HCO3及非离子型表面活性以改进其制备工艺,提高材料的再生性。因此,开发剂R均为市售分析纯。氧化锡纳米粒

3、子的制备技术是获得高性能氧化锡基数字式烘箱,马福炉,722型分光光度计;XRD[1]材料的关键。而SnO2微粉或超细粉体的制备,报图谱用日本产的DöMax2500DC型X射线衍射仪道较多的有低温等离子体法、溅射法、沉淀法、水解测定,Cu靶,带石墨单色器。[2]法、化学气相沉积法和溶胶——凝胶法等。近年来1.2试验设计[3]发展起来的低热(或室温)固相反应,在制备超细在纳米氧化锡的制备试验中,为了便于实验的粉体材料方面已经得到越来越广泛的应用,这种制试验,我们把五水氯化锡的用量固定为14.3mmol备方法具有转化率高、选择性好

4、、工艺简单、能耗低、(5.0g),此时我们欲考察的因素有:碳酸氢铵与五[4]污染少等优点。过渡金属的碳酸盐或者碱式碳酸水氯化锡的摩尔比,表面活性剂的用量,混合研磨的[5]盐易于热裂解并得到相应的纳米氧化物,故过渡时间,前驱热裂解的温度,前驱体灼烧的时间等5个金属的碳酸盐或者碱式碳酸盐是制备纳米氧化物的因素。它们的编号及取值范围如下:X1:碳酸氢铵优良前驱体。利用室温固相反应制备碳酸盐或者碱与五水氯化锡的摩尔比,1.2～3.0;X2:表面活性式碳酸盐前驱体,进而制备纳米氧化锡的方法在国剂R(50%),8～12LL;X3:混合研

5、磨时间:30～65内未见相关的报道。因此本文选用该法,通过让含结min;X4:前驱体灼烧温度,550～650℃;X5:前驱晶水的五水氯化锡与含有非离子型表面活性剂R体灼烧时间,2.0～2.5h。的碳酸氢铵进行室温固相反应,得到含有前驱体的需要考察的因素较多,给试验带来了困难,为此反应混合物,水洗去混合物中可溶性的无机盐后得我们应用均匀设计来进行试验设计,并具体选用了纯净的前驱体,前驱体干燥后,经马福炉热裂解得到均匀设计表中的10水平表来安排试验。均匀设计允纳米氧化锡。试验涉及的因素较多,为了加速试验的许各因素水平的划分可根据

6、实际情况作灵活的处周期,尽快获得试验的最佳工艺条件,在这里我们应理,故根据各因素的取值范围,试验的精度及方便性用均匀设计进行了试验的设计,并利用试验得到的的要求,我们把5个因素按实际的情况灵活地分为回归方程对工艺条件进行寻优计算。不同的10个水平,见表1。根据均匀设计表的使用基金项目:广西教育厅科研项目资助(桂教科研字2002第316号),广西大学博士启动基金(2001年)作者简介:宋宝玲(1967-),女,广西宾阳人,广西大学讲师,廖森为通讯联系人收稿日期:20032012154化工技术与开发第32卷表1因素水平表No12

7、345678910X11.21.41.61.82.02.22.42.62.83.0X28101214161820———X33035404550556065——X4550570590610630650————X52.02.5————————表2因素拟水平表No12345678910X11.21.41.61.82.02.22.42.62.83.0X22018161412108201816X330354045505560653035X4650630610590570550650630610590X52.02.02.02.02.02

8、.52.52.52.52.5方法,有些因素的水平数不能满足10水平均匀设计至X3规定的时间。混合研磨后,反应混合物变为糊表的要求,为此把这些因素的水平用拟水平的方法状,并有大量气泡产生。反应混合物用蒸馏水洗涤,-1全部拟成10个水平(分别利用了头尾闭环相连法及除去反应混合物中的可溶性无机盐