固相反应制备纳米氧化铁及其动力学研究

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1、万方数据声明尸明本人郑重声明：所呈交的学位论文，是本人在指导教师的指导下，独立进行研究所取得的成果。除文中已经注明引用的内容外，本论文不包含其他个人或集体已经发表或撰写过的研究成果。对本文的研究做出重要贡献的个人和集体。均已在文中以明确方式标明。本声明的法律责任由本人承担。论文作者签名：—j攀日期：j塑丝二鱼望一关于学问论文使用权的说明本人完全了解太原理工大学有关保管、使用学位论文的规定。其中包括：①学校有权保管、并向有关部门送交学位论文的原件与复印件；②学校可以采用影印、缩印或其他复制手段复制并保存学位论文；③学校可允许学位论文

2、被查阅或借阅；④学校可以学术交流为目的，复制赠送和交换学位论文；⑤学校可以公布学位论文的全部或部分内容(保密学位论文在解密后遵守此规定)。签名：叠堡整日期：导师签名：砂肿．。6．。孑日期：五型LqL万方数据太原理工大学硕士研究生学位论文固相反应制备纳米氧化铁及其动力学研究摘要纳米材料由于其特殊的结构和性质，已被广泛应用于化工、生物、医药、塑料、涂料、陶瓷等行业。超细氧化铁纳米材料是具有粒径小、比表面积大、分散性好、多孔等诸多优点的被普遍应用的一种功能性材料。氧化铁作为活性组分制备的高温煤气脱硫剂被认为是脱硫性能最好的脱硫剂，而脱硫

3、剂活性组分的分散程度直接影响到其脱硫活性。本论文以Fe(N03)3-9H20、FeCl3"6H20和H2C204-2H20为原料，采用固相化学反应方法合成前驱体铁的草酸化合物，然后加热分解前驱体制得超细纳米铁氧化物。然后将前驱体及纳米铁氧化物作为研究对象，采用x．射线衍射分析、红外光谱、热重一差热等方式进行表征研究。分别对两种前驱体的热分解过程进行了分析，计算其热分解的表观活化能与热分解机理函数。实验还考察了两种前驱体马弗炉焙烧制备纳米氧化铁的晶粒生长动力学。得到以下结论：(1)由Fe(N03)3"9H20通过低温固相法制得的前驱

4、体为Fe2(C204)3"5H20，而用FeCl3"6H20作原料制得的前驱体是FeC204"2H20；(2)Fe(N03)3"9H20制得的前驱体Fe2(C204)3"5H20的热分解过程发生了草酸铁还原为草酸亚铁的过程，其分解的最初产物为1，．Fe203，但在380。C,～400。C之间铁氧化物发生了晶相的转变，Y—Fe203转化为0【一Fe203。用Ozawa法计算得到草酸铁热分解的表观活化能E=136．11KJ／mol，万方数据太原理工大学硕士研究生学位论文Coats．Redfern法结合Ozawa法确定草酸铁热分解反应机

5、理函数为：G(a)=[-ln(1一a洋，厂(a)=2(1一a卜In(1一a洋；(3)FeCl3"6H20制得的前驱体FeC204"2H20热分解的产物为Y—Fe203，在400。C之前未发现有铁氧化物晶相转变的现象。用Ozawa法计算得到草酸亚铁热分解的表观活化能E=I11．40KJ／mol，Coats．Redfern法结合Ozawa法确定草酸亚铁热分解反应机理函数为：G(口)=[-ln(1一a评．厂(a)=昙(1一a}ln0一位砰二；(4)氧化铁的两种前驱体草酸铁和草酸亚铁的热分解机理均为随机成核和随后生长的机理。这意味着该分解

6、反应起始于分散在反应物晶体晶格的缺陷处，当达到一定条件分解产物在前驱体晶相的各处缺陷上形成新核，而未分解的前驱体通过扩散继续在核上反应。这样产物相不断生成而反应物相渐渐消失，直到前驱体分解完全为止；(5)在300oc--一700。C范围内，Fe2(C204)3"5H20焙烧制备纳米氧化铁的晶粒生长动力学指数n=18．24，晶粒生长激活能Q=279．46KJ／mol；而FeC204"2H20焙烧制备纳米氧化铁晶粒的生长动力学指数n=10．87，激活能Q=50．70KJ／mol；(6)对比马弗炉焙烧温度和焙烧时间的影响，焙烧保温时间对

7、氧化铁纳米晶粒的粒径影响更大，是其最主要的影响因素。而Fe2(C204)3-5H20焙烧制备的氧化铁纳米颗粒粒径更小，分散性更高。万方数据太原理工大学硕士研究生学位论文关键词：室温固相反应，纳米氧化铁，分解动力学，晶粒生长动力学万方数据太原理工大学硕士研究生学位论文万方数据太原理工大学硕士研究生学位论文PREPARATIONANDKD也TICSSTUDYOFNANOGRADEIRONOXIDEPOWDERSBYSOLID．STATEREACTIONABSTRACTNanomaterialshavebeenwidelyusedinc

8、hemical，biological，pharmaceutical，plastic，paint，ceramics，aswellasotherindustries，becauseofthespecialstructureandproperties．U