纳米硅粉的制备与表征

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1、浙江理工大学硕士学位论文摘要硅是当代信息技术发展的重要工业原料之一。硅属于间接带隙半导体，其自身特有的性质，成为发展太阳能电池，金属陶瓷，光导纤维等产业的基础，从而在国防、航天、能源等领域有着巨大的应用潜力。当材料向纳米尺度转变时，由于尺寸效应，将赋予硅材料新的特性。纳米硅粉在陶瓷材料、复合材料、催化材料、光电池以及生物材料等领域都具有巨大的潜在应用前景。最近，非晶纳米硅粉体的含能性质引起了国内外研究学者的广泛关注，初步认为，含有少量氢的无定形硅粉在一定的激发条件下可以燃烧甚至爆炸。各种粒径大小、分布、组成的硅粉的

2、制备工艺，将直接影响硅纳米粉的应用性能，因而，系统研究硅粉制备工艺，可以为工业生产提供重要的实验基础，具有十分有价值的实践意义。本研究采用自行设计搭建的热CVD系统，制备出纳米级的非晶态硅粉体。设备简单，能耗相对较低。采用XRD、TEM、SEM、红外、激光粒度分析等测试手段，对产物的晶型、形貌、含氢状况、粒度大小及分布等进行了较为全面的表征和分析，并在紫外漫反射测试的基础上计算了产物的光学带隙值。主要探讨了系统温度，反应气源硅烷的流量以及系统压力对于最终产物性质的影响。同时，对各参数影响作用的机理做了初步的探索。结

3、果表明：常压条件下，硅烷分解率接近100％的最低反应温度为530℃。不同的反应条件下，均得到了形貌多样的纳米级无定形硅粉体，且无定形硅粉的光学带隙值都要小于常规非晶硅材料。随着反应温度的升高，硅粉颜色由浅至深，粒径先逐渐减小而后增大，表面Si-H含量降低，Si-O含量增大，光学带隙值减小趋势变缓。硅烷气源流量的增加，有利于硅粉粒度的进一步减小；加压条件下，粒径先减小后增大，但其光学带隙值和表面si-H含量变化不明显。而随着系统压力的提高，粒径变化不大，但颗粒分散性变差，光学带隙值都要高于常压产物。硅粉粒径越小，光学

4、带隙值越小；表面O含量越高，光学带隙值越小；H含量越高，光学带隙值越大。根据实验结果分析推测：硅烷分解反应生成无定形硅粉的过程是在吸收热量的基础上按照游离基链锁型反应机理进行的，经历单晶si粒子的生长及这些粒子的非弹性热碰撞生长两个阶段。系统温度、系统压力以及反应气源硅烷的流量对这两个生长阶段的影响导致产物粒度、分散性、表面Si．H和si一0存在差异，并最终影响所得产物的应用性能。适当调节反应工艺条件，可以得到具有特定性能、满足不同需求的纳米硅粉。最后，对制备的非晶产物在不同温度条件下进行热退火研究。结果显示：硅粉

5、在750j浙江理工大学硕士学位论文℃退火，实现了由非晶体向球形晶体的转变。退火后硅晶体颗粒尺寸都增大。产物表面含氢量越高，退火后粒径增大越大；产物表面含氢量越低，退火后，粒径增大越小。分析认为：退火可以使得非晶硅表面的S卜H键继续分解、消除或减弱非晶体表面缺陷，表面缺陷的变化导致退火后颗粒都发生增大。关键词：热CVD：硅烷：纳米硅；非晶态；退火处理；浙江理工大学硕士学位论文AbstractSiliconisoneofthemostimportantindustrialmaterialsinthemodeminfor

6、mationtechnology．Asoneofthesub—bandsemiconductorsanditsnovelcharacters，ithasbecomethebaseofsolarcell，ceramic,fiberand．soon．Ithaspotentialuseindiversefieldssuchasresource，nationaldefenceandspaceflight．Asthesizeofthesiliconminishestonano-scale，newcharacterscomef

7、onh．Itmaybeusedascompoundmaterial．catalyzingmaterialandbiomaterialinthenearfuture．Recently,amorphoussiliconpowderhasinterestedmanyresearchersdomesticandabroadforitwasprovedtocontainmarvelousenergybysomepilotstudies．Inthispaper,CVDequipmentwasdesignedandfabfica

8、tedourselvestopreparetheamorphoussiliconpowderusingSiI-14asthegaseousrawmaterial．Theequipmentislow-cost,energy—savingandeasytooperate．Itwasfoundthatthesystemtemperature，pressureand