Al,2O,3-SiO,2-CaF,2-P,2O,5系玻璃陶瓷粉体固化性能的研究

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1、摘要摘要采用液相沉淀法和熔融．淬火．辗磨法分别制备了A1203．Si02一CaF2．P205系玻璃粉体，并对液相沉淀粉体和熔融．淬火．辗磨粉体分别进行了热处理和高能球磨细化，对液相沉淀及熔融法粉体、热处理后液相沉淀粉体、球磨粉碎后熔融法粉体进行了化学固化，制成了固结体。借助差热分析(DTA)、X射线衍射分析(XRD)、透射电镜分析(TEM)、红外吸收光谱分析(IR)、扫描电镜分析(SEM)及电子万能力学试验机等手段，研究了热处理工艺对该体系玻璃粉体的晶化特性、微观形貌、玻璃结构和固化性能的影响；研究了玻璃粉体与固化液剂的比例、粉体粒度、固化液剂配方、浸

2、泡介质及浸泡时间等对固结体性能的影响；探讨了该体系玻璃粉体的固化机制。主要内容及结果如下：1、探明了粉／液质量比、粉体粒度对其固结体抗压强度的影响规律。随着粉／液比值的增加或粉体粒度的减小，固结体的抗压强度均呈现先增大后减小的变化规律。液相法粉体的粉液比为0．33．0．4时，固结体的抗压强度最高，熔融法粉体的粉液比为2．0．2．5且粉体粒度约为2pxn时，粉体固结体的抗压强度最高。2、探明了液相沉淀粉体的热处理工艺对粉体自身特性及其固结体性能的影响规律。热处理对体系的主体键连方式无明显影响；在500．900℃温度范围内，粉体优先析出CaF2晶相，随着加

3、热温度的升高及保温时间的延长，依次析出A12Si05、CaESi04、Caa(P04)2等晶相，粉体由分散的近球形颗粒转变成相互粘连的不规则带状，并逐渐聚合成不规则块状；固结体抗压强度逐渐增加后趋于平缓。粉体经过600℃保温2小时处理后，其固结体的抗压强度最高。3、探明了固化液剂的配方、浸泡介质及浸泡时间等因素对固结体性能的影响规律。分子量调节剂及衣康酸与丙烯酸的配比、聚合单体浓度均明显影响固结体抗压强度。分子量调节剂与丙烯酸的百分比为8．10％，衣康酸与丙烯酸的百分比为14．16％，聚合单体浓度为35．40％时，固结体抗压强度最高。液相介质浸泡的固结

4、体抗压强度随浸泡时间的延长而增加，硅油浸泡的固结体抗压强度明显高于水和空气浸泡的固结体抗压强度。4、探讨了A1203．Si02．CaF2．P205系玻璃粉体的化学固化机制。提出了在固化反应过程中，玻璃网络结构中Si．O．Al(Ca)和P-O．Al(Ca)键发生的酸水解导致广东工业人学工学硕十学位论文释放Ca2+、舢3+等阳离子，从而与聚羧酸反应生成聚合物盐的固化机理；部分未反应的玻璃粉体颗粒表面可能生成一硅胶层[Si(OH)4]，包裹着未反应的粉体粒子，嵌在聚合物盐基体中。关键词：A1203．Si02．CaF2．P205玻璃陶瓷，粉体，热处理，化学固化

5、，固化性能AbSl．ractAbstractA1203·-Si02-—CaF2··P205glasspowderWaspreparedbyliquidphaseprecipitationmethodandmelting—quenching-grindingmethod，liquidphaseprecipitationpowderWasheat—treatedandmelting—quenching—grindingpowderWashigh-octanemilled，respectively．Theliquidphaseprecipitationpow

6、der,melting-quenching—grindingpowder,heat—treatedpowderandmilledpowderwereconcreted。BymeansofD弱．XRD，TEM，Ⅱ乙SEMandElectronUniversalTestingMachine，theeffectoftheheattreatmentonthecrystallizationcharacteristic，micro—morphology,glassstructureandconcretedpropertiesoftheglasspowderWass

7、tudied，theeffectoftheliquidrecipe，themassratioofpowdertoliquid，granularity,storedmediaandstoredtime，onthepropertiesoftheconcretionWasstudied,andtheconcretedmechanismsoftheglasspowderwerealsodiscussed．111emainresultsofthethesiswereshowedasfollow：1、111einfluencesofthemassratioofpo

8、wdertoliquid，granularityoncompressivestrengthof