AlNSi,3N,4纳米多层膜及Zr-Si-N复合膜的制备与性能研究

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1、摘要摘要本论文采用磁控溅射方法制备不同调制周期的AlN/Si3N4纳米多层膜和一系列不同Si含量的Zr-Si-N复合薄膜。研究了Si3N4非晶层在w-AlN晶体层上的晶化现象以及AlN/Si3N4纳米多层膜的生长结构、表面形貌和超硬效应；采用材料热力学和弹性力学计算了Si3N4层由晶态向非晶转变的临界厚度，探讨了AlN/Si3N4纳米多层膜出现超硬效应的机理；研究了Si含量对Zr-Si-N复合膜的微结构、高温抗氧化性能和力学性能的影响；并讨论了Zr-Si-N复合薄膜可能的致硬机理。研究结果表明：AlN/Si3N

2、4纳米多层膜中Si3N4层的晶体结构和多层膜的硬度依赖于Si3N4层的厚度。当AlN层厚度为4.0nm和Si3N4层厚度为0.4nm时，AlN和Si3N4层共格外延生长，多层膜形成穿过几个调制周期的柱状晶结构，产生硬度升高的超硬效应，最高硬度为37GPa，是由AlN和Si3N4膜通过混合法则计算值的1.4倍。随着Si3N4层厚的增加，Si3N4层逐步形成非晶并阻断了AlN/Si3N4多层膜的共格外延生长，多层膜的硬度迅速降低，超硬效应消失，而多层膜的表面粗糙度迅速减小，逐渐接近于Si3N4单层膜的表面粗糙度。当

3、Si3N4层厚度小于0.7nm时，晶态的Si3N4层与w-AlN之间协调应力和弹性模量的差异是AlN/Si3N4纳米多层膜产生超硬效应的主要原因。Zr-Si-N复合薄膜在Si/Zr原子比为0.03时获得最大硬度和最大弹性模量，分别为37.8GPa和363GPa。若进一步增加Si含量，Zr-Si-N复合膜则向非晶态转化，其抗氧化温度显著提高，而薄膜的硬度和弹性模量却逐步降低。Si/Zr原子比为0.198时，Zr-Si-N复合膜在850℃出现裂纹失效，而在800℃仍具有良好的性能。固溶强化、模量差异致硬和交变应力场

4、可能是Zr-Si-N复合膜出现超硬效应的主要原因。关键词：AlN/Si3N4纳米多层膜，Zr-Si-N复合膜，超硬效应，高温抗氧化性，力学性能，显微结构IAbstractABSTRACTAlN/Si3N4multilayerswithdifferentmodulationperiodsandaseriesofZr-Si-NcompositefilmswithdifferentSicontentswerepreparedbyreactivelymagneticsputtering.Thecrystallizati

5、onbehaviorofamorphousSi3N4layersundertheeffectsofw-AlNisstudied.Thesuperhardnesseffectsaswellasthesurfacetopographyarealsoinvestigated.ThecriticalthicknessofSi3N4layers,whichchangesfromcrystallinetoamorphous,hasbeencalculatedthroughthermodynamicandelasticcon

6、siderations.ThehardeningmechanismsofAlN/Si3N4multilayershavealsobeendiscussed.TheeffectofSicontentonthemicrostructureandoxidationresistanceandmechanicalpropertiesofZr-Si-Nfilmswasstudied.ThehardeningmechanismsofZr-Si-Nfilmshavealsobeeninvestigated.Theresults

7、areshowedasfollows:ThecrystalstructureofSi3N4layersinthemultilayersandthehardnessofAlN/Si3N4multilayersdependonthethicknessofSi3N4layers.WhenthethicknessofAlNis4.0nmandSi3N4layeris0.4nm,Si3N4layersgrewepitaxiallywithAlNandformedastrongcolumnarcrystalsandexte

8、ndedoverseveralmodulationperiods.Alargeportionofthehardnessenhancementofthemultilayerwashappened,thehardnessandelasticmodulusofthemultilayersreachthemaximumvalueof37GPawhenSi3N4aretotallycrystal