二氧化硅膜的制备、改性及气体分离性能研究

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1、摘要C02等酸性气体的膜分离技术研究已成为倍受世界瞩目的关于能源和环境问题的重大课题之一。二氧化硅膜以其优异的化学稳定性和热稳定性，成为近十多年来新型膜分离技术研究和开发的一个重要方向，其中憎水改性后的二氧化硅气体分离膜尚属一崭新的研究领域。本文正是以此为背景，在溶胶一凝胶法制备二氧化硅膜的反应机理、工艺过程、憎水改性及气体分离方面进行了研究和探索，为二氧化硅膜的应用打下基础。本文介绍了溶胶一凝胶技术的基本过程和理论知识，考察了Si02溶胶制备过程中反应物比例及反应条件对溶胶性质的影响，结果表明，在保持其它反

2、应条件不变的情况下，随着EtOH／TEOS摩尔比的增大，溶胶粘度减小，凝胶时间变长，胶体粒径有减小的趋势：H20／TEOS=9．6左右时粘度最大，凝胶时问最短，随着H20／TEOS摩尔比的增大，胶体粒径有增大的趋势；pH<2时，随着HN03；rEOS摩尔比的增大，溶胶粘度增大，凝胶时l’BJ变短，胶体粒径变化不明显；反应温度的升高及反应时1日j的延长，都会促使溶胶粘度增大，凝胶时间变短，胶体粒径增大；聚合法制备溶胶的胶体数均粒径均有较窄的粒径分御。低温陈化可以大大提高溶胶的贮存性，溶胶粘度急剧变化之前粒径变化

3、不明显：DMF的加入可以降低溶胶粘度，增加凝胶时间，促使粒径增大，加入量为30％时可以得到较完整的Si02膜；TG—DSC分析表明Si02溶胶中主要组分的变化范围在230。C以下，IR分析表明Si02溶胶主要由Si—OSi网络构成，溶胶体系水解和缩聚反应同时进行。采用MTES对Si02进行憎水改性，实验结果表明，随着MTES加入量的增多，溶胶粘度降低，凝胶时间变长，溶胶粒子变大；采用接触角测量及IR分析对憎水改性膜进行研究，发现随着MTES加入比例的增大，接触角从未改性前的32．760增大到改性后的98．16

4、。，在相对湿度为70％～80％的潮湿空气中放置90天，膜的憎水性仍能够保持；考察了焙烧温度对薄膜憎水性能的影响，发现MTES／TEOS=0．8时，薄膜的憎水性可以保持到400℃，对非支撑Si02膜的AFM形貌表征表明，制得的非支撑Si02膜表面无相分离，光滑平整。。采用浸渍提拉法制备了憎水性Si02气体分离膜，进行气体渗透实验，在O．1MPa下，循环焙烧3次后N2的渗透通量为0．44x10～tool·m-2．Pa-I．s～，C02的渗透通量为0．45×10-7m01．m～．Pa-1．S～，H2的渗透通量为1．

5、90x10-7m01．in-2．Pa一·s～。HJN2分离因子为4．32，HJC02的分离因子为4．22，焙烧3次后气体渗透已经有了超越努森扩散机理的趋势；焙烧3次的膜在潮湿空气中放置，其渗透通量和分离因子变化不大，说明膜孔结构比较稳定，膜具有较好的耐水汽性能。关键词：二氧化硅膜，憎水性，溶胶一凝胶法，气体分离ⅡStudyonthePreparation，ModificationandGasSeparationPerformanceofSilicaMembranesABSTRACTSeparationandr

6、emovalofC02usingmembranetechnologyisoneofthemostimportantsubjectsaboutenergyandenvironment．Duetotheirexcellentadvantagesinthermal，chemicalstability,theresearchanddevelopmentonsilicamembraneshavebeenanimportantpartofnovelmembraneseparations，andthehydrophobic

7、modifiedmembraneisanewresearchfield．ThepreparationprocessofsilicamembranesbythesoI—geltechnology,aswellashydrophobicmodificationandgasseparationwereresearchedandexploredinthisstudytoprovidetheapplicationfoundationofsilicamembranes．Thebasicprocessandtheoreti

8、calknowledgeofthesol-geltechnologywasintroducedinthispaper．TheeffectsoftheratioofthereactantsandreactionconditionsonthepropertiesofSi02solswereinspectedduringthesol-gelprocessing．Theresultsshowedthatwi