微波辅助化学浴沉积制备钨酸盐薄膜的研究

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1、摘要摘要钨酸盐是一种性能优越的无机闪烁材料，具有密度大、发光效率高、抗辐照能力强、无潮解、价格低等特点。近年来发现很多钨酸盐还就有优异的光催化活性，使得钨酸盐逐渐成为国内外研究工作的热点。钨酸盐薄膜比其粉末具有更高的分辨率，因此制备钨酸盐薄膜材料成为其器件化发展的方向。本文旨在探求应用低能耗、环境友好的微波辅助化学浴沉积方法，设计合理的实验路线，优化实验参数，制备出高结晶度的钨酸盐薄膜，并研究其发光特性，通过调控反应参数控制其形貌演变。本文的主要研究可分为以下几个方面：(1)设计反应路线，运用微波辅助化学浴沉积制备白钨矿型钨酸锶、钨酸钡薄膜。结果表明，在很短

2、的时间(25min)内可以获得高度结晶的薄膜。研究反应时间、反应物溶液浓度、衬底材料、溶液pH值等反应参数对制膜过程的影响。通过调节这些反应参数有效控制薄膜形貌及其光学性能。(2)实验证明，采用FTO导电玻璃所制得的白钨矿型钨酸盐薄膜比用普通玻璃衬底制得的薄膜结晶度高、取向性好，并且成核密度高。根据前人对微波辅助化学浴沉积的成膜机理研究，结合本实验结果，对FTO玻璃促进形核和诱导晶体取向生长的机制做了系统的解释。(3)对白钨矿型钨酸盐薄膜的生长机制作了详细的探讨。发现在薄膜形成的初期，存在明显的定向附着(OrientedAttachment)生长和熟化过程。

3、而初期晶核的融合形式对薄膜的最终形貌起着决定性的作用。(4)运用微波辅助化学浴沉积制备黑钨矿型钨酸锌薄膜。在各种反应条件下尝试，均未能成功获得黑钨矿型薄膜。通过对其晶型结构以及溶解性质的研究，讨论了应用微波辅助化学浴沉积方法制备黑钨矿型薄膜的适用性。关键词：微波辅助化学浴沉积(MA-CBD)，钨酸盐，薄膜，白钨矿，黑钨矿ABSTRACT蔓曼曼曼曼曼皇曼曼曼蔓曼曼曼曼!曼曼Ii一一i—ii～一．ii．i—II曼曼曼曼舅曼皇曼皇曼ABSTRACTNowadays，tungstatehasbeenattractingintensivelyattentionandr

4、esearchinteresting．Asaninorganicscintillator,ithasexcellentpropertiessuchashi曲density,mghluminosityfactor,goodradioresistance，non-deliquescenceandlowprice，anditalsoisanexcellentcatalystinthecaseofphotoelectrocatalysis．Thepresentthesisaimedtodesignproperexperimentalrouteandoptimizee

5、xperimentalparameters，bythelow-energyconsumptionandenvironment—friendlyMicrowaveAssistedChemicalBathDeposition，topreparehigh—qualitytungstatethinfilms，then，investigatetheLuminescenceandRamanpropertiesoftheas—preparedthinfilm．Themainresearchprocessesaresummedupasfollows：(1)Highlycry

6、stallizedtungstatethinfilmswithdifferentmicrostructureweresynthesizedfromanaqueoussolutioncontainingmetalnitrate，ethylenediaminetetraacetateaciddisodiumandsodiumtungstate，within25min，viamildmicrowaveassistedchemicalbathdepositionprocess．Theresultingscheelitefilms、析t11differentmorph

7、ologieswerecharacterizedbyX-raydiffractionspectrum，scanningelectronmicroscope，Ramanandphotoluminescencespectra．Theresultsindicatethatthemorphologiesoffinalproductssignificantlydependonthereactionconditionsincludingthereactiontime，theinitialconcentrationofprecursorreagentandthephysi

8、cochemicalcharacteristicso