电沉积热氧化制备具有微纳米针的条纹形貌ZnO薄膜及其光催化性能

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1、硕士学位论文电沉积．热氧化制备具有微／纳米针的条纹形貌ZnO薄膜及其光催化性能指导教师姓名、职称生拯江(麴握2单位地址浙江娅菹太堂丝堂皇生盒型堂堂院申请学位级别亟±专业物理丝堂论文提交时间2013．05—23论文答辩时间2Q13：Q5：2垒学位授予单位和日期浙江娅范太堂答辩委员会主席论文评阅人lIlllIlUIIllIllllUIY2414227PreparationoftheStripeZnOFilmswithMicro／nanoNeedlesbyElctrodeposition-ThermalOxidationa

2、ndTheirPhotocatalyticPerformanceAThesisSubmittedtoZhejiangNormalUniversityfortheRequirementoftheMasterofScienceDegreebynanzhangSupervisedbyZhenjiangniuInstituteofPh)rsicalChemistry,KeyLaboratoryoftheMinistryofEducationforAdvancedCatalysisMaterials，ZhejiangKeyLa

3、boratoryforChemistryonSolidSurfaces，ZhejiangNormalUniversityMay2013电沉积一热氧化制备具有微／纳米针的条纹形貌ZnO薄膜及其光催化性能摘要本文以聚乙烯吡咯烷酮(PⅥ，)为添加剂，在304不锈钢基底上，硫酸锌-氯化铵体系中用0．03A．cm之恒电流阴极沉积得到条纹状的金属Zn膜。通过XRD、SEM主要研究了添加剂PVP浓度、沉积时间、zn2+浓度及电流密度对沉积zn膜形貌、结构和成分的影响，初步探讨了沉积金属Zn膜条纹形貌的形成机理。在空气氛下，Zn膜于

4、马弗炉中热氧化，研究了不同煅烧温度、氧化时间及煅烧方式对ZnO薄膜的条纹微／纳米针形貌、结构及光催化性能的影响。具体研究工作如下：1．条纹zn膜的形成及机理探讨a)以304不锈钢片为基底，在0．05tool·dm—ZnS04、2mol·dm—NH4C1溶液组成的基本镀液中，加入质量浓度为0．．001一1％PVP，以0．03A／cm2阴极恒电流密度，600s沉积金属Zn膜，考察和分析了PVP浓度对zn膜形貌、结构的影响。结果表明：PVP的加入，能有效地改变了沉积Zn膜的形貌；在0．005％PVP条件下，600s沉积的Z

5、n膜为连续、完整的条纹形貌。b)保持PVP浓度为0．005％，在其他条件不变的情况下，改变沉积时间，研究了沉积时间对条纹形貌的影响。结果显示：60s沉积得到致密的Zn膜，无条纹形貌形成；300S左右开始出现有序的条纹形貌：600s沉积的Zn膜条纹垂直基底生长且不断加厚；条纹形貌是在致密的Zn膜基础上逐步形成。∞固定PVP浓度0．005％和沉积时f司600s，改变镀液Zn2+浓度及沉积电流密度，发现Zn2+浓度太低和过高均不能形成条纹形貌；电流密度太低得到致密的Zn膜，而太高则以扩散控制占优势的方式沉积，易形成树枝状的

6、三维多孔形貌。2．热氧化条件对ZnO条纹微／纳米针形成的影响a)以0．005％PVP，恒电流0．03A·6"1／'1‘2沉积300s的条纹Zn膜样品，在空气气氛下，于马弗炉中经150．600。C温度范围内煅烧，研究了不同煅烧温度、热氧化时间及煅烧方式对ZnO微／纳米针形成的影响。通过一步热氧化法，研究表明：Zn膜仅在250。C下热摘要氧化lh，开始有微／纳米针的生长；随着氧化温度的升高，ZnO微／纳米针生长的密集度先增加后减少，高温不利于纳米针的生长；在低于Zn熔点温度煅烧，氧化时间的延长能促进微／纳米针的生长，高于

7、zn熔点热氧化，延长氧化时间ZnO微／纳米针逐渐减少；同时发现两步热氧化法比一步热氧化法更有利于氧化膜与基底的结合力和ZnO微／纳米针的生长。b)分析了Zn膜在热氧化过程对304不锈钢基底的影响。不同的煅烧温度，该薄膜材料呈现不同的结构特征：500"C及以上温度煅烧可获得Zn或ZnO与不锈钢基底Fe、cr、Ni等元素及氧化物生成ZnFe204、ZnCr204等尖晶石类混合氧化物(用AB204表示)掺杂的ZnO／AB204薄膜。3．微／纳米针ZnO薄膜的光催化性能a)在荧光高压汞灯照射下，测试了不同Zno／不锈钢薄膜材

8、料的光催化降解有机染料罗丹明B(RhB，3mg·L1)的性能。结果显示，在60ml·L．1空气流量和光照强度20mW-Gm‘2的条件下，具有微／纳米针形貌的条纹ZnO薄膜及ZnO／AB204薄膜材料显示出较高的光催化降解砒也的活性及循环稳定性能。关键词：ZnO薄膜；电沉积．热氧化；条纹形貌；微／纳米针；光催化IIPreparationofthe