聚乙烯蜡在溶剂中的溶解行为

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1、第21卷第1期齐齐哈尔大学学报Vol.21,No.12005年3月JournalofQiqiharUniversityMarch,2005聚乙烯蜡在溶剂中的溶解行为12,33333谭宝华刘喜军尹炎王国辉张洪艳张书臣(1.哈尔滨第四塑料厂，哈尔滨150000；2.哈尔滨工业大学应用化学系,哈尔滨150000；3齐齐哈尔大学,齐齐哈尔161006)摘要：本文对聚乙烯蜡（PEW）在不同溶剂中的溶解度、溶解时间和残留率进行了研究，确定了PEW分级精制体系，并应用该体系对HDPE(5000S)副产物进行了分级精制。通过对分级精制样的红外吸收光谱、酸值、熔点（熔融范围）、平均分子量和白度测定结

2、果表明，该体系是完全能够达到分级精制目的的。关键词：聚乙烯蜡；溶解性；分级；精制+中图分类号：TQ325.12文献标识码：A文章编号：1007-984X(2005)01-0023-05[1-4][4]聚乙烯蜡（PEW）是低分子量聚乙烯，分子量在500－10000之间。PEW的来源有三个途径：乙烯催化聚合；高分子量聚乙烯的热降解；聚乙烯装置的副产品。目前，国外厂家一般采用聚合法生产PEW，这种方法生产的PEW分子量分布窄，分子量大小可以人为控制，缺点是必须在大装置上进行，资金投入大。国内厂家一般采用高分子量聚乙烯的热降解法生产PEW。这种方法采用的原料可以是聚乙烯树脂，也可以是聚乙烯

3、废塑料，前者制得的产品等级高，后者制得的产品等级低；还有一些厂家采用聚乙烯装置的[5-8]副产品。PEW的用途十分广泛，特别是经微粉化处理后。PEW微粉可作为精细化工产品广泛应用于各[9-12]相关领域，产品附加值大大提高。聚乙烯装置产生的副产品PEW，由于纯度不高、分子量分布宽、熔融范围宽，严重限制应用领域。厂家一般以蜡片或经过简易喷粉装置制得的PEW粉直接售出。目前,虽然国内已有技术能够保证PEW微粉的[9,12]粒度达到微米级，但原料原有缺陷并没有得到改变。PEW经过分级精制，可以完全克服原料的缺陷,大大提高其应用的针对性并扩大其应用领域，产品的应用性能和附加值都会大大提高。

4、为了做好PEW的分级精制，PEW～溶剂体系的选择显得十分重要，而关于这方面的文献又未见报道，因此本文开展了这方面的工作。1实验1.1实验原料表1实验药品一览表药品规格生产厂家聚乙烯蜡片HDPE(5000S)副产物中国石油大庆分公司聚乙烯蜡粉分子量：3500～4000北京化工大学乳山化工厂聚乙烯蜡粉分子量：7500～8000北京化工大学乳山化工厂正庚烷化学纯天津市科密欧化学试剂开发中心苯化学纯丹东市振安区华盛化工厂甲苯化学纯丹东市振安区华盛化工厂二甲苯化学纯丹东市振安区华盛化工厂收稿日期：2005—01—04作者简介：谭宝华，男，1968年生，工程师，主要从事高分子材料研究。ˇ24ˇ

5、齐齐哈尔大学学报2005年1.2实验仪器表2实验仪器设备一览表仪器名称规格生产厂家白度仪ZBD浙江省温州市仪器厂激光粒度分析仪LS－800珠海欧美克科技有限公司傅里叶变换红外光谱仪SPE-ONE美国PE公司高温凝胶色谱仪Waters150CV美国Waters公司热分析仪（TG/DTA）PYRISDIAMOND美国PE公司1.3实验方法在配有搅拌和回流冷凝装置的三颈瓶中，加入一定量溶剂，温度控制在90℃，逐渐加入聚乙烯蜡，观察其溶解情况，直至达到其最大溶解量，实验所用溶剂分别为正庚烷、苯、甲苯、正庚烷与二甲苯的混合液，实验所用聚乙烯蜡分别为聚乙烯蜡片、聚乙烯蜡粉（3500～4000）

6、、聚乙烯蜡粉（7500～8000）；根据上面得到的最大溶解量，将聚乙烯蜡一次性加入，记录其完全溶解所用时间，实验所用溶剂和聚乙烯蜡同上；将聚乙烯蜡的饱和溶液分别冷却到20℃、－20℃，待沉淀完全后过滤，根据溶剂的量、滤液的量以及滤液中聚乙烯蜡的量，计算聚乙烯蜡在溶剂中的残留率；PEW～溶剂体系确定后，应用该体系对HDPE(5000S)副产物进行了分级精制，得到5个级分。1.4分析测试方法红外光谱分析:首先将样品与KBr研细，然后压片，采用美国PE公司的Spectrum-one傅里叶变换红外光谱仪进行红外吸收光谱的测定；平均分子量和分子量分布测定:以十氢萘为溶剂和淋洗剂，采用美国Wa

7、ters公司的Waters150CV高温凝胶色谱仪，直接给出平均分子量和分子量分布；采用热分析法对样品的熔点（熔融范围）进行了测定，升温速度控制在5℃/min，离样品开始熔化温度尚差10℃左右时，升温速度调整到2℃/min，热分析法采用美国PE公司的PYRISDIAMOND热分析仪（TG/DTA），能同时给出样品的TG、DTA、DTG曲线，可以研究样品熔融过程和受热损失情况，N2为保护气，实验过程注意到了热历史的消除；白度的测定参照塑料白度试验方法GB2913－82（