新型微反应器制备纳米二氧化硅粉体

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1、北京化工大学硕士研究生学位论文日期：二零一三年四月二十九日北京化工大学学位论文原创性声明本人郑重声明：所呈交的学位论文，是本人在导师的指导下，独立进行研究工作所取得的成果。除文中已经注明引用的内容外，本论文不含任何其他个人或集体已经发表或撰写过的作品成果。对本文的研究做出重要贡献的个人和集体，均已在文中以明确方式标明。本人完全意识到本声明的法律结果由本人承担。日期：塑!垒：垒!!关于论文使用授权的说明学位论文作者完全了解北京化工大学有关保留和使用学位论文的规定，即：研究生在校攻读学位期间论文工作的知识产权单位属北京化工大学。学校有权保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件

2、和磁盘，允许学位论文被查阅和借阅；学校可以公布学位论文的全部或部分内容，可以允许采用影印、缩印或其它复制手段保存、汇编学位论文。保密论文注释：本学位论文属于保密范围，在土年解密后适用本授权书。非保密论文注释：本学位论文不属于保密范围，适用本授权书。作者签名：蕉监日期：型!垄：五：』导师签名：乏幽日期：讼11．b≥。学位论文数据集中图分类号TQ028学科分类号530．2420论文编号1001020130100密级无学位授予单位代码lool0学位授予单位名称北京化工大学作者姓名李亚丹学号2010000100获学位专业名称化学工程与技术获学位专业代码081700国家自然科学基金项

3、目课题来源研究方向纳米材料(20976096，21036002)论文题目新型微反应器制备纳米二氧化硅粉体关键词二氧化硅，膜分散微反应器，混合尺度，过饱和度，沉淀法，乳液法论文答辩日期2013年5月29日}论文类型应用研究学位论文评阗及答辩委员会情况姓名职称工作单位学科专长指导教师张卫东教授北京化工大学化学工程评阅人1任钟旗教授北京化工大学化学工程评阅人2刘君腾副教授北京化工大学化学工程评阅人3评阅人4评阅人5撇员蝴陈晓春教授北京化工大学化学工程答辩委员1任钟旗教授北京化工大学化学工程答辩委员2金君素教授北京化工大学化学工程答辩委员3于光认副教授北京化工大学化学工程答辩委员4

4、刘君腾副教授北京化工大学化学工程答辩委员5注：一．论文类型：1．基础研究2．应用研究3．开发研究4．其它二．中图分类号在《中国图书资料分类法》查询。三．学科分类号在中华人民共和国国家标准(GB／T13745．9)《学科分类与代码》中查询。四．论文编号由单位代码和年份及学号的后四位组成。摘要新型微反应器制备纳米二氧化硅粉体纳米二氧化硅以其无毒、无味、多孔且质轻等优点被广泛应用于化工领域。工业上多采用直接沉淀的方法来制备纳米二氧化硅颗粒，采用这种方法得到的样品其粒径较大，粒径分布宽，只能用于低端产品，其应用受到了很大的限制。而制备纳米颗粒的关键技术问题是好的混合尺度与高的过饱和

5、度，传统沉淀法大多利用搅拌釜反应器来进行直接沉淀，结果导致了反应的过饱和度过低，混合尺度差等缺点。因此，开发一种高性能的混合设备成为解决这一问题的关键所在。本文研究内容如下：1．采用“Villermaux／Dushman’’反应体系作为一种化学反应探针测试体系，分析了膜分散微反应器在不同膜孔径、不同流速以及不同尺值下的混合尺度大小，并以硫酸为分散相，硅酸钠为连续相，探究了不同膜孔径，不同流速下改变混合尺度对二氧化硅粉体的影响。2．以硫酸水溶液为分散相，硅酸钠水溶液为连续相，利用膜分散微反应器成功制备出了可用于高档涂料消光剂的二氧化硅纳米材料，考察了反应物浓度，终点pH值，盐

6、浓度，老化时间，干燥方式，喷雾干燥温度及分散剂等对二氧化硅粉体性能的影响，并与搅拌法进行了比较，最后将其运用到聚氨酯涂料中对其消光性能进行了测试，并与国内外知名二氧化硅消光剂品牌进行了对比。结果显示，利用膜分散微反应器，在终点pH值为9．5左右，反应温度为70℃，老化2h，100℃喷雾干燥得到了孔容高达2．0ml·g。以上，初级粒径在10nm左右的二氧化硅纳米材料。3．本文最后利用传统搅拌法对乳液法制备二氧化硅颗粒进行了初步探究，考察了反应温度，表面活性剂与助表面活性剂配比，活性剂与油相配比等对二氧化硅颗粒的影响。为进一步利用微反应器乳液法制备二氧化硅颗粒奠定了基础。关键词

7、：二氧化硅，膜分散微反应器，混合尺度，过饱和度，沉淀法，乳液法IIABSTRACTPREPARATIoNOFNANo．SILICAPo、ⅣDERINTHENEWMICRoREACToRNano—silicawithitsnon—toxic，tasteless，porousandlightweightiswidelyusedinthefieldofchemicalindustry．Inindustry,itisgenerallybydirectprecipitationofthepreparednano—silica