《仪器分析引言》PPT课件

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1、第一章《仪器分析》引言本章提要：分析化学的任务；分析化学分类；仪器性能及其表征；仪器分析校正方法；实际工作中，选择仪器分析方法的几种考虑。1.分析化学是做什么的？分析化学是研究物质的化学组成的！这句话可展开为：1）What?定性分析(qualitativeanalysis):目标物质的原子、分子或功能基团组成信息；2）Howmuch?定量分析(quantitativeanalysis):目标物质的数量信息。2.分析化学分类从分析化学的发展历史来看，分析化学分为两类：经典分析以及仪器分析，后者比前者晚100多年！经典分析化学分离：沉淀、萃取、

2、蒸馏等分离方法；定性方法：加入各种试剂，测量待测物（analyte,targetspecies）的颜色、沸熔点、气味、光学性质（拆射、反射、衍射等）以及在不同溶剂中的溶解特性。定量方法：重量法、滴定（容量）法仪器分析化学分离：色谱技术和毛细管电泳技术开始取代沉淀、萃取、蒸馏等分离方法；定性定量方法：利用物质原子、分子、离子等的特性，如电导、电位、光吸收和发射、质荷比、荧光等；评论：经典分析方法多适于常量分析！尽管此法仍有广泛应用，但随时间的推移，尤其是随着大量的、新的仪器分析方法的出现，该法将走向没落！思考：仪器分析方法所利用的许多物理现象

3、的发现有一个多世纪了，可为什么其应用却远远滞后？必须注意：1）从经典分析到以上众多仪器分析中选择一个合适方法并不容易；2）大多仪器分析灵敏度较高，但不是所有仪器分析的灵敏度都比经典方法高；3）仪器分析对多元素或化合物分析具更高的选择性，但经典分析中的重量或容量分析的选择性比仪器分析法要好；4）从准确性、方便性和耗时上看，不能绝对地讲哪种方法更好。3.仪器性能及其表征问题：如何判断哪种仪器分析方法可用于解决某个分析问题呢？基于以上问题，你必须了解该仪器的性能，或者说，该仪器到底可作什么分析！1）精密度（Precision）使用同一方法或步骤进行

4、多次重复测量所得分析数据之间符合的程度。标准偏差(Absolutestandarddeviation)，s平均标准偏差(Standarddeviationofmean,sm)相对标准偏差(Relativestandarddeviation,RSD)l变异系数(Coefficientofvariance,CV)方差(Variance):s22)误差（Bias）测量值的总体平均值x与“真值”接近的程度。即通过多次测量已知浓度或含量的物质（称为标准物质），得到总体平均值与标准物质含量（真实值）比较。在建立新的分析方法时，对标准物质的测量可找出误差

5、的来源！并通过空白分析和仪器校正来消除误差。3）灵敏度（Sensitivity）反映了仪器或方法识别微小浓度或含量变化的能力，也就是说，当浓度或含量有微小变化时，仪器或方法均可以觉察出来。影响灵敏度的因素有二：l校正曲线的斜率；l分析的重现性或精密度。InternationalUnionofPure&AppliedChemists，即IUPAC推荐使用“校正灵敏度”或者“校正曲线斜率”作为衡量灵敏度高低的标准。010203040506000.10.20.30.40.50.6ScS2=k2c+Sblank-2S1=k1c+Sblank-1仪器和

6、方法的灵敏度描述k1,k2分别为两条校正曲线的斜率，即灵敏度。但未考虑测定重现性影响！因此，有人建议以“分析灵敏度(AnalyticalSensitivity)”表示，即优点：当仪器信号放大时，k值增加，灵敏度提高；但此时s也相应增加，从而一定程度地保证了灵敏度恒定；缺点：s与浓度有关，即灵敏度随浓度而变化！4）检测限（Detectionlimit,DL）检测限：在已知置信水平，可以检测到的待测物的最小质量或浓度。它和分析信号（Singnal）与空白信号的波动（噪音,Noise）有关，或者说与信噪比（S/N）有关。只有当有用的信号大于噪音信号

7、时，仪器才有可能识别有用信号，如下图所示。sb测定次数，nSSDL=Sb+k1sb仪器噪音及方法检出限K1=3时，可以认为仪器检出的最小信号值SDL可能性为95%检出限如何计算呢？测定空白样品(或浓度接近空白值）20-30次，求其平均值Sb及其标准偏差sb，则可分辨的最小信号SDL=Sb+k1sb通过校正曲线的斜率k，将最小待测物信号SDL转化为浓度值CDL，即经统计学的t和z检验，当k1=3时，大多数情况下，当检测结果的置信度为95%。因此上式可转换为：5）信噪比（singnal-to-noiseratio,S/N）任何测量值均由两部分

8、组成：信号及噪音。其中信号反映了待测物的信息，是我们所关心的，而噪音是不可避免的，它降低分析的准确度和精密度、提高检出限，是我们不希望的。多数情况下，N是恒定的，与