《X射线光谱分析》PPT课件

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1、1材料分析技术主讲东南大学材料科学与工程学院万克树材料学院：Room515答疑时间：周一上午keshuwan@seu.edu.cn电话520906702021年9月17日信箱materialseu@gmail.com密码southeastuniversity2第一章X射线分析X射线物理基础知识拓展-同步辐射X射线X射线衍射（XRD）原理XRD方法XRD图谱与物相分析X射线光谱分析3X射线光谱分析历史与分类原理X射线荧光光谱仪波谱仪能谱仪电子探针4X射线光谱分析的历史与分类1948年，X射线荧光光谱仪问世。利

2、用X射线照射使样品产生二次辐射，再用光谱分析方法确定样品的化学成份1949年，电子探针X射线显微分析仪。以聚焦的电子束轰击样品表面，产生初级辐射，再用光谱分析方法确定样品的化学成份其它：离子探针X射线光谱分析。用离子束轰击样品表面，使之产生X射线，应用比较少波谱仪：能谱仪：1970年后，随着Si（Li）检测器的出现而产生的5X射线光谱分析原理样品中各元素的原子若受到激发，将产生特征X射线，把它们按波长或能量展开，即得到波谱（用光学的方法展谱）或能谱（用电子学的方法展谱），将待分析元素的特征谱线辨认出来，并测

3、得它们的强度，据此进行材料的化学成份分析每一种元素都有它独特的荧光谱线特征内层电子而非外层电子跃迁，不受分子化合态影响，反映的是元素组成6特性X射线的能量7X射线荧光谱仪8X射线荧光光谱XRFSX-RayFluorescenceSpectrum定义利用X射线照射样品，产生二次辐射，依据二次辐射的光谱进行化学成份的定性和定量分析测试的样品固体（块状）、粉末、薄膜、泥浆、液体等测试特点快速、准确、样品制备方便不损坏样品，不改变样品的性质9激发方式不使用滤片：由X射线管发出的X射线直接照射在样品上，可得到对各元素

4、都较高的激发效率。常选用钨靶。利用的是连续谱中波长小于受激元素吸收限的那部分辐射。使用滤片：用特征辐射照射样品。有选择性的激发。使用二次靶：让初级X射线照射金属靶，用它产生的荧光辐射照射样品。10荧光产额K系荧光产额每一次K激发引起K发射的几率其它有L系荧光产额、M系荧光产额等低原子序数元素的荧光产额较低11基体吸收效应涉及的过程初级辐射射入样品荧光辐射射出样品吸收量的衡量样品的质量吸收系数12基体吸收效应Fe-Al合金的吸收系数低于含铁量相同的Fe-Ag合金的吸收系数，所以，初级辐射在Fe-Al合金中的贯

5、穿深度大于Fe-Ag合金，射出时荧光辐射被吸收的也少13增强效应概念对于多元素样品，若初级辐射能使样品中的B元素发射出波长为的荧光辐射，如果它小于A元素的吸收限波长，则不但初级辐射能激发A元素使之产生K系荧光辐射，而且，来自B元素的荧光辐射也能激发A元素，即所谓的二次荧光。14增强效应虚线：不考虑增强效应时的曲线Fe-Ni实线：由于Ni的K能激发FeK辐射15荧光X射线强度的影响因素初级X射线的波长、强度分布样品各元素原子的荧光产额样品的基体吸收效应样品各元素间的增强效应16波谱仪WDSWaveDis

6、persionSpectrum定义X射线波长分散谱仪利用晶体衍射把不同波长的X射线分开，这种晶体称为分光晶体由布拉格定律，从试样中发出的特征X射线，经一定晶面间距的晶体分光，波长不同的特征X射线将有不同的衍射角。连续改变，在与X射线入射方向呈2的位置上测到不同波长的特征X射线信号。17平面晶体波谱仪的基本结构X射线源样品室测角器平面分光晶体光子检测器基本结构与X射线衍射仪十分相似18弯曲晶体波谱仪采用弯曲的分光晶体的原因X射线束定点于样品表面，X射线信号发生于样品表面以下一个极小的体积，发射的X射线总是

7、发散的，为了提高探测效率。19分光晶体分辨率分光晶体分开或辨别邻近谱线的能力，即当波长发生微小变化时所引起的衍射角的微小变化。即：d/d=1/（2dcos）2太小，分辨率太差。一般要求2>20°.分光晶体检测的波长有下限。检测器的测角范围也限制了检测的最大波长。某个特定晶体只能检测某个波长范围的X射线为了使可分析元素尽可能覆盖周期表中所有的元素，必须配备不止一种分光晶体。20常用的分光晶体LiF是短波长（<0.3nm）X射线分析用的标准晶体对于轻元素(4Be、5B)的检测，可用多层皂膜赝晶体（由1

8、00～150层直链脂肪酸的金属衍生物组成的平行结构，其”衍射晶面”间距达数nm）2122衍射峰宽度产生的原因晶体的不完整性（镶嵌块、缺陷、应力）LiF晶体，W1/2约为10-3度，磨制的表面增大到10-2度分光晶体的W1/2一般都小于Soller光阑的角发散，因此，对波谱仪分辨率的影响不太显著23衍射强度反射系数晶体衍射线的强度与入射线的强度之比对晶体的位置取向非常敏感积分反射系数将晶体匀速旋转一周，反射线积分强