流动注射化学发光及其传感器研究

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1、南京大学博士学位论文流动注射化学发光及其传感器研究姓名：周国俊申请学位级别：博士专业：化学，分析化学指导教师：陈洪渊2002.4.26霹南京大掌博士掌位论文独创性声明本人声明所呈交的论文是我个人在导师指导下进行的研究工作及取得的研究成果。尽我所知，除了文中特别加以标注和致谢的地方外，论文中不包含他人已经发表或撰写过的研究成果，也不包含为获得南京大学或其它教育机构的学位或证书而使用过的材料。与我一同工作过的同志对本研究所做的任何贡献，均已在论文中作了明确的说明并表示了谢意。签名f可恸铽如吼年了月f缪日●■南京大掌博士掌位论文流动注射

2、1匕掌发光及其传感器研究壹室本堂壁窒生望些论文主文擅要益页用纸毕业论文题目：流动注射丝堂发当丞甚接盛器讶宝佥圭匠丝堂专业—2生级博士生姓名：周国俊指导教师(姓名、职称)：医湛渊陵±f化学发光分析法不需要任何光源，没有空白，具有灵敏度高、线性范围宽～仪器简单和分析速度快等优点。它与流动注射、微透析、毛细管电泳、传感器技术和芯片技术等结合可以建立许多高灵敏的、微型化的和高度自动化的分析方法和器件。将所有化学反应试剂全部固定的无试剂化学发光传感器，具有灵敏度高、制作简单、响应速度快和稳定性好等优点。化学发光及其传感器已广泛地应用于、1厂

3、生产工业过程和化学反应的自动控制、环境监测以及生命科学研究等方面)本文／研究了几种化学发光新体系以及化学发光和其他方法的连用，基于试剂全固定化研制了无试剂化学发光化学传感器和生物传感器，拓宽了化学发光及其传感器在分析化学中的应用。主要内容如下：1、高选择性过硫酸钾氧化对苯二酚化学发光新体系的研究．研究了过硫酸钾氧化对苯二酚化学发光新体系，提出了一种高选择性过硫酸，钾化学发光测定对苯二酚的新方法。f碱性溶液中过硫酸钾氧化多种多羟基酚，只＼有对苯二酚能产生很强的化学发光，对于选择性较差的化学发光方法，这种只对同类物质中某一物质具有响应

4、的高选择性的化学发光体系是很少见的。研究了有关发光反应机理，讨论了各种条件对化学发光的影响，并建立了一种简单、灵敏和高选择性的测定对苯二酚的化学发光方法。这一方法测定对苯二酚线性范围为0．80～1000岬oll～，检测限为0．3Hm01l。(S／N=3)，对1．0肛moll。1和50“m011“对苯二酚的11次重复测定的相对标准偏差分别为2．7％和1．3％。该方法己成功地、一—，，一用于胶片洗印废水样品中对苯二酚的测定。厂，2、Ⅳ．溴代丁二酰亚胺流动注射化学发光测定氨基酸．提出了一种基于碱性溶液中Ⅳ-溴代丁二酰亚胺直接氧化氨基酸产

5、生化学发●霪南京大掌博士掌位论文流动注射1匕掌冀．光a其传感器研究光建立了测定四种氨基酸的流动注射化学发光方法。r在碱性介质中，试验了20多种氨基酸被Ⅳ-溴代丁二酰亚胺氧化的情况，只有丝氨酸、苏氨酸、甘氨酸、精氨酸能产生弱的化学发光，许多荧光试剂对上述化学发光都有增强作用，其中荧光素钠有最好的增敏效果。研究了各种条件对化学发光的影响，讨论了有关机理并建立了一种非常灵敏的测定氨基酸的化学发光法。这一方法测定丝氨酸、苏氨酸、甘氨酸、精氨酸线性范围分别为：0．1～40，O．1～10，O．5～40和0．05～5．0pmoll一，检出限分别

6、为：o．05，o．05，o．1和o．03岬oll～。广—厂文光化学反应诱导的流动注射化学发光测定超痕量核黄素．，提出了一种高灵敏的光诱导流动注射化学发光测定超痕量核黄素的方法。陆、碱性介质中，高碘酸钠氧化鲁米诺产生弱的化学发光，在黑暗条件下(即核黄素没有经过光照反应)，核黄素对上述化学发光没有增强作用；而EDTA存在下的氮气饱和的核黄素溶液光照15分钟以后，会极大地增强这一化学发光：研究了EDllA、空气、氧气、氮气和其他各种条件对这一光化学反应和化学发光的影响，讨论了有关机理。根据上述现象，我们建立了一种非常灵敏的测定核黄素的化

7、学发光法。这一方法测定核黄素线性范围为：4．0×10一～1．0×10。7moll～，检测限为2．O×10母moll～，对1．O×10-8moll‘1核黄素的11次重复测定的相对标准偏差为、3．8％。该方法已成功的用于药物制剂中核黄素的测定。卜≯一一4’中性水介质中过硫酸钾电化学发光体系的研究．本文讨论了过硫酸盐在中性水介质中电化学发光的特性。研究了过硫酸盐在不同电极上的循环伏安和发光行为。缸硫酸盐在阴极极化的情况下会产生电化学发光，电极表面过硫酸根电化学还原产生的硫酸根自由基与水反应释放出激发态的氧，当激发态氧回到基态时产生发光，

8、许多荧光试剂能增敏这一发光。研究了空气、氧气、氮气和荧光试剂对这一化学发光的影响；得到了此体系的电化学发光光谱，讨论了有关机理。根据上述现象，我们建立了一个中性介质中的电化学发光体系并测定了荧光素钠。这一方法测定荧光素钠线性范围为：8．0moll～