流动注射化学发光法测定有机胺的研究

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1、沈阳理工大学硕士学位论文摘要本研究主要结合流动注射化学发光法建立了两种有机胺的测定方法，优化了体系的发光条件，在最佳条件下确立了被测物质的标准曲线方程，并用于实际样品的测定。主要包括以下内容：（1）介绍了有机胺的类型、来源、用途、危害性及测定方法进展，并对化学发光的原理、分类、化学发光法在有机胺类物质测定中的应用及流动注射-化学发光联用技术进行了简要总结。（2）基于高锰酸钾在酸性介质中氧化1-萘胺直接产生化学发光，甲醛对此发光反应有很强的增敏作用的原理，结合流动注射技术建立了测定1-萘胺的流动注射化学发光分析方法。优化了体系中氧化剂高锰酸钾、酸性介质磷酸及增敏剂

2、甲-8醛的浓度，并优化了实验仪器参数条件。方法测定1-萘胺的线性范围为5.0×10～-5-1-8-1-7-18.0×10mol·L，检出限为3.5×10mol·L，对5.0×10mol·L的1-萘胺进行了11次平行测定，相对标准偏差为2.8%。方法用于几种实际水样的测定，回收率令人满意。（3）基于在荧光素作为能量转移剂的条件下，次氯酸钠氧化三甲胺产生化学发光，十二烷基苯磺酸钠对体系发光有很强的增敏作用的原理，结合流动注射技术，建立了测定三甲胺的流动注射化学发光分析方法。优化了体系中能量转移剂荧光素、增敏剂十二烷基苯磺酸钠及氧化剂次氯酸钠的浓度，并对仪器参数条件-

3、1进行了优化。方法对三甲胺的测定线性范围为0.07～144mg·L，检出限为0.055-1-1mg·L，对2.26mg·L的三甲胺进行了11次平行测定，相对标准偏差为1.17%。将本法用于一些模拟样品和实际空气样品的分析，结果令人满意。关键词：流动注射；化学发光；1-萘胺；三甲胺沈阳理工大学硕士学位论文AbstractThemethodsofdeterminingtwoorganicamineswerefoundedbyFlow-injectionchemiluminescenceanalysis(FIA-CL)inthepaper,somefactorsabo

4、utCLreactionwereoptimized,andcalibrationcurveequationsofdeterminingtwoorganicamineswerefixedinthebestcondition,andsomerealsamplesweredeterminedbythemethod.Themaincontentsareshownasfollow:(1)Thetype,thesource,theuse,theharmoforganicaminesandtheresearchesandapplicationsoforganicaminesi

5、nenvironmentalanalysisarementioned,andthemechanism,theclassifyingandtheapplicationsofCLanalysisinorganicaminesandFIA-CLtechniquehavebeensummarized.(2)Chemiluminescencereactionof1-naphthylamine(NAP)withpotassiumpermanganateinthepresenceofformaldehydeasanstrongenhancerwasinvestigated,a

6、ndanewchemiluminescencemethodforthedeterminationof1-naphthylaminewithflowinjectiontechniquewasdeveloped.TheconcentrationofKMnO4,H3PO4andHCHO,andsomeparametersofCLinstrumentintheCL-8systemwereoptimized.Thelinearrangefor1-naphthylamineis5.0×10～-5-1-8-18.0×10mol·Lwithadetectionlimitof3.

7、5×10mol·L,andtherelativestandard-7-1deviation(c=5.0×10mol·L，n=11)is2.8%.Themethodhasbeenusedtodeterminethecontentof1-naphthylamineinrealwaterwithsatisfactoryresults.(3)Aflow-injectionchemiluminescencemethodforthedeterminationoftrimethylaminewasdescribed.Themethodisbasedonthechemilumi

8、nescenceemit