水稻秸秆石油醚和乙醇萃取物的组成分析

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1、第31卷第6期应用化学V0l

2、31Iss．62014年6月CHINESEJ0URNALOFAPPUEDCHEMISTRYJune2014水稻秸秆石油醚和乙醇萃取物的组成分析宫贵贞曹洪(徐州工程学院化学化工学院徐州221111)摘要用石油醚和乙醇在索式萃取器中对水稻秸秆进行了萃取，萃取物用傅里叶转换红外光谱仪(FFIR)和气相色谱一质谱联用仪(GC／MS)分析。结果表明，乙醇和石油醚的萃取率分别为8％和6％。萃取物中共检测到4O种物质，主要分为醇酚(APs)、醛、酮、酸、酯、烃(HCs)及含氮化合物(ONs)7种类别。其中，石油醚萃取物中酯、HCs和APs3类物质

3、含量较高，总的相对含量为91．7％；乙醇萃取物中HCs、酸、酯及APs含量较高，总的相对含量为83．9％。该研究在开发稻秆的高附加值利用方面具有重要的基础理论意义。关键词水稻秸秆，萃取，FTIR，GC／MS分析中图分类号：0636文献标识码：A文章编号：100043518(2014)0643726-06D0I：10．3724／SP．J．1095．2014．30450目前80％以上的能源与有机原料来自于化石能源，由于化石能源可开采量的减少及其使用过程中带来的环境问题，促使各国努力寻找与开发清洁的可替代能源⋯。生物质不仅具有产量巨大和可再生等优点，同时可制备成液体燃

4、料作为清洁能源使用。J，还可从中获取多种有机化工原料及制备各种功能材料j，故引起全球的广泛关注J。我国是一个农业大国，生物质资源十分丰富，每年形成的农业废弃物约有7亿t，其中稻草秸秆1．8亿t6J。但目前在我国作为能源利用的还不到其总量的1％，且利用方式还很落后，主要是直接燃烧。这种方式不仅效率低下，浪费资源，还造成了严重的环境污染。因此，开发生物质的高效利用技术在我国显得更加迫切和重要。生物质高效利用的重要前提是对其组成结构的充分了解。虽然生物质基本上由以纤维素、半纤维素和木质素为主的有机大分子成分组成，但不同生物质或同一物种不同部分的组成差异也较大。这种组成

5、的复杂性、不均一性及其难溶性，使之对生物质分子结构的研究比较困难。目前较多采用破坏性的处理方法如热解圳、超临界液化¨m“和生物降解等方法使之降解，通过对其产物的分析来推测原料组成。由于这些过程严重破坏了生物质的结构，不能真实反映其结构信息。人们对生物质成分间键合的方式、其中嵌布的小分子物质和确切的分子结构迄今尚未充分认识。致使对其解聚机理和液化方式等生物质的高效利用缺乏可靠的理论指导，因而生物质转化研究仍然存在组分利用、技术利用的单一性及缺乏系统技术集成和生态过程工程研究的问题。在温和条件下，溶剂萃取可使游离或通过弱键结合嵌布于生物质大分子结构中的低分子物质溶出

6、。溶剂萃取属于非破坏性分离，可相对真实反映生物质的分子结构。这些低分子物质不仅对于研究生物质的结构有重要的价值，其有效提取还可实现生物质的非燃料用途。溶剂萃取用于秸秆的研究，较多的是采用破坏性方法降解后再用溶剂萃取_】H]，或用于脱蜡研究_】。温和条件下直接用溶剂对秸秆进行萃取并研究其中化合物组成的鲜有报道。本文采用石油醚和乙醇在索式萃取器中对水稻秸秆进行了萃取。通过傅里叶转换红外光谱仪(~H'IR)和气相色谱一质谱联用仪(GC／MS)对产物进行分析，可望从分子水平上深入了解生物质的组成结构，为有效利用生物质资源生成其它高附加值化学产品提供科学依据。1实验部分1

7、．1原料、试剂和仪器实验选用江苏徐州地区的水稻秸秆。将水稻秸秆用去离子水清洗后自然风干，剪成2—3cm的小2013-09434收稿，2013—12-10修回，2014-01—12接受通讯联系人：宫贵贞，讲师；Tel：0516—83689723；E-mail：ggz72@163．com；研究方向：碳资源的高附加值利用第6期宫贵贞等：水稻秸秆石油醚和乙醇萃取物的组成分析段后用多功能粉碎机粉碎，过178m筛，真空干燥后置于干燥器中备用。所用试剂石油醚(沸程30～60℃，广东光华科技股份有限公司)、乙醇(天津市大茂化学试剂厂)均为分析纯试剂，所有有机溶剂均经旋转蒸发仪蒸

8、馏后使用。RE52CS-1型旋转蒸发仪(上海亚荣生化仪器厂)；DHT型搅拌调温电热套(山东鄄城华鲁电热仪器有限公司)；DZF6020型真空干燥箱(上海贺德实验设备有限公司)；ALPHA型傅里叶转换红外光谱仪(FTIR，德国Bruker公司)和7890-5975C型气相色谱一质谱联用仪(GC／MS，美国Agilent公司)。1．2实验方法用电子天平称取两份干燥的稻秆2．5g，分别用120mL石油醚、乙醇于改良型索氏萃取器中对其进行连续萃取10h。待冷却后过滤，滤饼分别用相应的石油醚和乙醇进行多次洗涤。滤饼置于真空干燥箱中干燥，得萃余残渣，用电子天平称重后用红外进行

9、分析。滤液用旋转蒸发仪在