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1、银杏叶及其制剂中黄酮苷及内酯类活性成分含量测定方法研究进展【关键词】银杏叶制剂；黄酮苷；内酯类；含量测定；综述银杏叶为银杏科银杏属植物银杏GinkgobilobaL.的干燥叶[1-2],主要药理作用是改善心脑血管循环、解痉和抗过敏、抗菌、抗病毒及抗癌,临床主要用于治疗冠心病、心绞痛、高血压、高血脂及脑血管痉挛等症,还具有降血浆粘度、减少血栓塞及动脉硬化等作用,可以预防中风和心肌梗死[3]。银杏叶的主要化学成分为黄酮类和内酯类,黄酮类有20余种化合物,主要是槲皮素、山柰酚、异鼠李素的单糖、双糖、三糖及糖分子上接有桂皮醛的苷；内酯类主要有二萜类内酯、银杏内酯(ginkgolide)A、B、C及少
2、量的J、M以及倍半萜内酯、白果内酯(bilobalide)[4]。2005版《中国药典》(一部)规定总黄酮醇苷(以槲皮素+山柰素+异鼠李素的含量×2.51计)不得少于0.40%,萜类内酯(以银杏内酯A、B、C和白果内酯的总含量计)不得少于0.25%。现将银杏叶及制剂的含量测定方法综述如下。 1黄酮类 1.1高效液相色谱法(HPLC) 佘氏等[5]采用色谱柱UBoudapakTM15C18,流动相：甲醇-0.4%磷酸(60∶40),检测波长：266nm。供试品溶液制备：精密称取银杏叶粗提取物适量,采用超临界流体萃取,在压力41364Pa、温度60℃下,静态萃取4min,动态萃取4min,
3、萃取完毕定容至10mL,将萃取液置于50mL烧瓶中,加入1.5mL25%盐酸溶液,混匀,水浴回流30min,迅速冷却至室温,然后转移至25mL量瓶中,加甲醇定容。测得檞皮素、山柰酚含量分别为0.609、0.472mg,总黄酮苷为2.78mg。檞皮素、山柰酚加样回收率分别为96.23%、94.81%,RSD分别为2.41%、3.27%(n=3)。 王氏等[6]采用SperisorbC18色谱柱,检测波长：360nm。供试品溶液的制备：取银杏叶缓释胶囊20粒内容物,研细,精密称取约400mg,精密加入甲醇25mL,超声波提取20min,滤过,弃去初滤液,取续滤液5mL,水解条件与文献[5]相同
4、。测得三批样品总黄酮含量在28.94～30.14mg之间,槲皮素、山柰素、异鼠李素加样回收率分别为100.14%、97.55%、101.06%,RSD分别为1.01%、2.20%、2.09%(n=5)。文献[7-12]采用的流动相、检测波长、供试品溶液的制备与文献[5-6]基本一致。提取部分不相同之处有的用甲醇、乙醇提取,有的用氯仿提取,但水解部分基本相同。钱氏等[13]采用UBondapakC18色谱柱,并加zorbaxDDL预柱,流动相A为甲醇,流动相B为0.4%磷酸溶液,梯度洗脱。检测波长：365nm。供试品溶液的制备：取银杏叶提取物75mg,加甲醇3015mL、25%盐酸5mL直接水
5、解,结果银杏总黄酮含量为27.18%～31.03%,加样回收率为98.82%,RSD=3.94%(n=5)。 袁氏等[14]采用HypersilODS色谱柱,流动相：磷酸缓冲液(pH2)-四氢呋喃-甲醇-异丙醇(60∶15∶10∶15),紫外检测波长：380nm。供试品溶液的制备：称取天保宁银杏叶片10片,研磨,精密称取适量于三角瓶中,分别加甲醇20mL,超声溶解20min,过滤,取续滤液10mL置100mL锥形瓶中,加甲醇10mL,盐酸5mL,摇匀,加热回流30min,冷却。结果测定样品中总黄酮含量在7.25～7.54mg之间,槲皮素加样回收率99.06%,RSD%=1.33；山柰酚加样
6、回收率99.89%,RSD%=2.21；异鼠李素加样回收率99.06%,RSD%=1.85。 1.2薄层扫描法 李氏等[15]采用硅胶G薄层板,展开剂：氯仿-苯-无水乙醇-冰乙酸-水(5.5∶2∶1∶0.5∶1)4～10℃放置的下层溶液,显色剂：8%三氯化铝乙醇溶液,日光与紫外光(365nm)下显黄色或黄绿色斑点,扫描条件：反射法锯齿扫描：λs=370nm,λR=650nm,sx=3。供试品溶液制备：准确取银杏叶样品粉末4g,置索氏提取器中,用氯仿70mL回流后,弃去氯仿,用甲醇提取,水解部分与文献[5]相同,提取液通过聚酰胺柱,加蒸馏水150mL洗脱后,弃去,用250mL丙酮-甲醇(7
7、∶3)洗脱,洗脱液蒸干,用丙酮20mL定容即得。测得异鼠李素含量0.100151%、山柰酚含量0.2601%、檞皮素含量0.226%。加样回收率：异鼠李素、山柰酚、槲皮素分别为96.0%、99.6%、98.9%,RSD分别为2.03%、1.03%、2.10%(n=3)。 1.3近红外漫反射光谱法胡氏等[16]采用近红外光谱技术直接测定银杏叶提取物中总黄酮的含量,比HPLC法快速、方便,结果准确,可以应用于提
