氨基蒽醌的绿色合成工艺研究

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1、天津大学硕士学位论文1-氨基蒽醌的绿色合成工艺研究姓名：张伟申请学位级别：硕士专业：精细化工指导教师：刘东志2000.1.1摘要本文详细论述了两种合成1．氨基蒽醌的绿色工艺：氨解法和催化加氢法。在氨解法中，研究了由1．硝基葸醌氨解制备1．氨基蒽醌的工艺路线，详细讨论了溶剂、温度、氨水量、反应时间等因素对反应结果的影响，并通过对机理的分析，选择了氯化铵和氢氧化钠复合催化剂，从而大大提高了反应的转化率和收率，在1．硝基葸醌：氯化铵：氢氧化钠=5：1：0．5(重量)的配比下，在140～145"C下反应4小时，即可得到纯度和收率大于98％的产品。(本文还对工业化的一些

2、具体问题进行了有益的探讨。辽／在加氢法中，以工业中常用的低成本的雷尼镍为催化剂，研究了l一硝基葸醌催化加氢制备l一氨基蒽醌的工艺路线，考察了催化剂种类和用量、溶剂、温度、压力等条件对反应的影响。当使用W．4型雷尼镍催化剂时，在催化剂量为原料量的15％，初始氢压为4．OMpa，反应温度为130～140"C下反应2小时，可得到纯度和收率均大于95％的产品。当使用T-1型雷尼镍催化剂时，在催化剂量为原料量的8％，初始氢压为4．OMpa，反应温度140～150'C的条件下反应6小时，可得到纯度和收率均大于98％的产品。关键词：l一氨基葸醌氨解复合催化剂催化加氢雷尼镍A

3、BSTRACTTwogreensyntheticprocessesof1-Aminoanthraquinonebyaminolysisandhydrogenationfrom1-Ni订oanthraquinonearediscussedinthepresentpaperConcerningthemethodofaminolysis，someimportantfactorswhichinfluencetheresult，suchassolvents，temperature，amountofammoniawaterandreactiontime，arediscus

4、sedindetail．ItisfoundthatwhenNH4CIandNaOHatechosenascompositecatalyst．goodresultscanbeachieved，thepurityandyieldsofproductscarlsurpass98％whentheaminolysisof1一Nitroanthraquinoneiscarriedoutundertheconditionof1-N02AQ：NH·CI：NaOH25：I：0．5(weigh0，140-150"Cfor4hours．Then，somepracticalprobl

5、emsconcemingindustrializationarealsoinvestigated．Regardingtheprocessofhydrogenation，RaneyNiischosenascatalyst，sinceitischeapanditisgenerallyappliedinindustry．Bydiscussingsomeimportantfactorssuchastypesandamountsofcatalyst，solvents，temperature，pressure，whichinfluencetheresultsofprepa

6、ration，thesyntheticprocessof1-Aminoanthraquinonebyhydrogenationfrom1-Nitroanthraquinoneisstudiedcarefully．WhenW-4RaneyNiisappliedandthecatalystamountis15％ofthatof1-NOAQ．thepurityandyieldsofproductscanreach95％、vitllinitialhydrogenpressure4．0Mpa，reacting2hoursunder130-140"C．WhenT一1Ran

7、eyNiisappliedandthecatalystamountis8％ofthatof1-N02AQ，thepurityandyieldsofproductscanreach98％witllinitialhydrogenpressure4．0Mpa．reacting6hoursunder140～150℃Keywords：1-Aminoanthraquinone，Aminolysis，CompositeCatalyst，Hydrogenation，RaneyNi天漳大学研究生毕业论文第一章前言蒽醌系染料是仅次于偶氮系染料的第二大类染料，而1．氨基葸醌是合成蒽

8、醌染料的重要中间体，其用途最广、耗量也