管道化氨解合成1-氨基蒽醌新工艺.pdf

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1、·362·化学世界2011年管道化氨解合成1一氨基葸醌新工艺潘万贵，钱超，陈新志(1．浙江大学化学工程与生物212程学系，浙江杭州310027；2．台州职业技术学院，浙江台州318000)摘要：采用管道化氨解工艺合成1一氨基蒽醌，将1一硝基蒽醌的40甲苯溶液、液氨及催化剂氯化铵的1正丁醇溶液以流量比9．25：1：1．85经预混合器后以0．15mL／s的总流量流经外径6miTt，内径3mm，总长5Om的管道反应器进行反应，反应温度200。C，反应压力15MPa，反应停留时间40min，减压精馏得1

2、一氨基蒽醌红色固体，熔点235～236℃，含量98．5，收率95。关键词：1一硝基蒽醌；1-氨基蒽醌；管道化反应器；氨解中图分类号：TQ251．34；O626．13文献标志码：A文章编号：0367—6358(20l1)06—0362—03Synthesisof1一AminoanthraquinonewithaPipelineReactorPANWan—gui，QIANChao，CHENXin-zhi(j．DepartmentofChemicalandBiologicalEngineering，Z

3、hejiangUniversity，ZhejiangHangzhou310027。China2．TaizhouVocational&TechnicalCollege，ZhejiangTaizhou318000，China)Abstract：1～Aminoanthraquinonewaspreparedfrom1-nitroanthraquinonebyaminationinapipelinereactor．Attheappropriateconditionsof200℃，15MPa，40minr

4、esidence—time，0．15mL／sandvolumeflowratio(40％solutionof卜nitroanthraquinoDeintoluene：ammonia：1solutionofammoniumchloridein一butanol一9．25：1：1．g5)，thecontentandyieldof1～aminoanthraquinonewere98．5and95％，respectively．Keywords：1-nitroanthraquinone；1-aminoant

5、hraquinone；pipelinereactor；amination蒽醌系染料是仅次于偶氮系染料的第二大类染日本小田公司使用氨水和硝基蒽醌在一定压力料，而1一氨基蒽醌是合成蒽醌染料的重要中间体，下氨解，德国拜耳公司认为在水或有机溶剂中用过其用途最广，耗量也最大。磺化氨化法口和硫化碱量的氨解会生成较多的亚胺，需要酸催化或有机溶法_2。是生产1一氨基蒽醌的传统工艺，但是这两种剂加水处理使亚胺变成1_氨基蒽醌。目前已工业方法对环境污染很大。氨解法是比较受人关注的化的氨解工艺是：将1～硝基蒽醌用75

6、(质量分数)硝酸洗涤后与5．88MPa下通入气体氨(2．85L／h)1一氨基蒽醌生产绿色工艺。氨解还原的方法有两然后蒸去二甲苯，减压至3．999Pa，塔顶温度294℃种，一种是将1一硝基蒽醌加入到35的氢氧化铵水下蒸馏得99的产品。该法的优点在于生产过程溶液中，在190～200℃的温度下进行氨解还原，操中产生的污染比较少，属于绿色工艺，且原材料相对作压力2．8～4．0MPa；另一种是在惰性有机溶剂中便宜，有利于降低生产成本。缺点是反应中生成的加入氨水进行氨解反应。反应式如下：oN,o2口NH1亚

7、硝酸铵在水中会急剧分解，在高温下加热有爆炸．的危险。该法生产的1一氨基蒽醌纯度很高[1]，产率凸为80左右。收稿目期：2010—09—30基金项目：国家自然科学基金(21006087)，浙江省教育厅科研项目(Y20o908295)作者简介：潘万贵(19～)，男，浙江台州人，硕士，主要从事化学工程和有机合成教学工作。*E-mail：supmoney@163．com筇6期化学世界釜式氨解工艺较成熟，但是存在反应时问长、反甲苯、液氨、正丁醇及氯化铵均为工业级，1一硝应条件苛刻、设备腐蚀严重、产物色泽较

8、差等缺陷。基蒽醌为自制(参考文献[-42~0备)，含量≥98；本文采用管道化的装置来生产1一氨基蒽醌，用合适WRR熔点仪、AvanceDMX400核磁共振仪直径的空管替代反应釜，承压力能力强，安全性好，(Bruker公司)、NicoletE．S．P560红外分光光度计反应条件容易控制，还可以适当降低反应温度，使得等；产物的色泽好_4]。管道化氨解装置如图1，盘管(18)的外径61实验部分mm，内径为3mm，总长50m。1．1仪器与药品1．】一硝基蒽醌计量罐；2．催化剂计量罐；3．液氨的计量罐；4