含烯丙基的苯并噁嗪中间体的合成及其固化性能的研究

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1、北京化工大学硕士学位论文含烯丙基的苯并噁嗪中间体的合成及其固化性能的研究姓名：王旭申请学位级别：硕士专业：材料学指导教师：余鼎声2003.5.26北京化T大学硕士学位论文含烯丙基的苯并嗯嗪中间体的合成及其固化性能的研究摘要烯丙基苯并嗯嗪中间体是由烯丙基苯酚类化合物，与苯胺、甲醛脱水缩合反应而成。研究该化合物的合成及固化性能的原因是它的分子结构中含有烯丙基双键和嗯嗪环两类活性反应官能基团，用带有烯丙基双键的苯并噫嗪改性双马来酰亚胺树脂，聚合后增加了韧性，并保持了双马来酰亚胺树脂的耐热性。同时，在加热和／或催化剂的作用下，苯并嗯嗪发生开环聚合，固化成

2、型过程中无小分子释放，体积收缩很小。本文首先对烯丙基苯酚类化合物的合成进行了探索。在实验中，详细研究了影响最终产率和反应时间的多种反应条件因素。结果表明在氮气保护下并加入无机盐作催化剂，不仅可以提高产率，还大大提高反应效率。以自制的烯丙基苯酚作为酚源，合成了烯丙基苯并嗯嗪中间体，■E目；====；；I利用1H—NMR、FT—IR、MS、DSC等对产物进行了表征和推断。结果表明，不同的合成方法及反应介质对产物的组成及结构有明显的影响。其中以甲苯为溶剂，采用溶液法合成出的烯丙基苯并嗯嗪成环率最高，是一种有效的合成方法。此外，烯丙基苯并噫嗪中间体存在两

3、种不同的固化机理，双键加成反应与嗯嗪环固化反应，双键加成反应放热峰的温度接近于嗯嗪环固化放热峰的温度。通过非等温DSC法对烯丙基苯并嗯嗪自催化固化行为进行了分T北京化T大学硕士学位论文析。采用Kissinger方程和差减微分法分析了在升温速度为2．5。C～20。C／min之间的烯丙基苯并嗯嗪非等温固化行为。结果表明，Kissinger方程和差减微分法均能较好的分析体系的固化行为。差减微分法表明，固化反应活化能和反应级数随着升温速度的增大而减小。苯并嗯嗪具有灵活的分子设计性，本文对带有两个烯丙基具有双环结构的苯并嗯嗪中间体和3一烯丙基一3，4一二氢

4、一2H—l，3一苯并嗯嗪的合成工艺作了进一步的探索和研究，最后对带有烯丙基的苯并嗯嗪改性双马来酰亚胺树脂的共聚体进行了固化分析，探讨其改性结果。)∥关键词：烯丙基苯并嗯嗪中间体i盔赢■面瓦=磺i■顽骂谏面丽一只一～／、———————————————————————————————一国制啵琵?!!室些王查兰堡主兰竺兰兰—————————————————一STUDYONTHESYNTHESISANDCURINGBAHAVIOROFALLYL．FUNCTIONALBENZOXAZINEABSTRACTAllyl—functionalbenzoxazin

5、eissynthesizedbythereactionofallylphenol，phewlamines，andformaldehyde．Thereasontoresearchallyl—functionalbenzoxazineisthattherearetwokindsofreactivefunctionalgroups，benzoxazineringandallylgroup，initsmolecularstructure．Modifyingbismaleimideresinwithitcannotonlyimprovethetoughne

6、ssofbismaleimide，butalsokeepitsgoodheat—resistant．Andundertheheatand／orcatalyzer,benzoxazine’Sring—openingpolymerizationiseasytooccur．Therefore，thereisnosmallmolecularreleasingduringthecuringprocess，andnobigchangeinvolumehappens．Westudythesynthesisofallylphenolcompoundsfirstl

7、yinthispaper．Duringtheexperiment，thesyntheticconditions’influenceonthefinalrateofproductionandreactiontimeisresearchedcarefully．Theresultshowsthatwiththenitrogenenvironmentandinorganicsaltasthecatalyzer,therateofproductionandreactionefficiencyCanbeimprovedgreatly．Allyl—functi

8、onalbenzoxazineissynthesizedwiththeallylphenolproducedbyUS．Andthepro