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1、SFE-CO2和超声法提取丹参药渣的对比研究作者：张明,刘汉清,韩晓珂,马俊华,马继永【摘要】目的探讨不同提取工艺提取丹参药渣中丹参酮ⅡA成分含量,以便对丹参药渣综合利用。方法采用超临界二氧化碳(SFE-CO2)萃取丹参酮ⅡA,并与超声提取法相比较。结果SFE-CO2萃取的最佳工艺为萃取压力35MPa,夹带剂乙醇用量为100%,萃取温度40℃,萃取时间2h,含量高达3.87mg；而超声提取法只有2.89mg。结论用SFE-CO2萃取丹参药渣中丹参酮ⅡA,其提取率及纯度均高于超声提取法,且丹参药渣可以综合利用。【关键词】水提丹参药渣；超临界二氧化碳
2、；丹参酮ⅡA；提取工艺；正交设计Keywords：waterdecoctedRadixSalviaeMiltiorrhiza；SFE-CO2；tanshinoneⅡA；extractionmethod；orthogonaldesign丹参为唇形科植物丹参SalviamiltiorrhizaBge.的干燥根及根茎,味苦,性微寒,具有祛瘀止痛、活血通经、清心除烦等功效。丹参的有效成分主要分脂溶性和水溶性两类,水溶性成分包括丹参素和原儿茶醛等；脂溶性成分包括多种菲醌类物质,如丹参酮ⅡA、丹参酮Ⅱ7B、隐丹参酮等。丹参常用于制成丹参注射液、口服液、滴丸等
3、临床制剂,且需求量呈逐步增加的趋势,但丹参注射液、口服液等中药制剂只利用其水溶性成分,而脂溶性成分大多浪费了。本试验对厂方水提后的丹参采用正交设计优化超临界二氧化碳(SFE-CO2)萃取和超声波提取的最佳工艺,并就两法进行验证比较,同时与原药材含量进行比较,期望对水提后丹参综合利用提供参考。 1仪器与试药HA221-50-06型超临界萃取装置(南通市华安超临界萃取有限公司),Agilent1100高效液相色谱仪[四元泵(G1311A),VWD检测器(G1314A),柱温箱(G1316A),工作站(Chemstation),Agilent手动进样
4、器(10μL定量环)],AEG-120型电子天平(日本岛津),DZF-6050型电热真空干燥箱(上海精宏实验设备有限公司),KQ-250B型超声波清洗器。对照品丹参酮ⅡA(批号0766-9707)购自中国药品生物制品检定所,甲醇为色谱纯,水为重蒸水,其余化学试剂为分析纯,大生产水提丹参药渣及丹参药材购自亳州。 2方法与结果 2.1丹参酮ⅡA的含量测定7 2.1.1色谱条件 采用KromasiODSC18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱(瑞典),流动相：甲醇-水(75∶25),流速1.0mL/min,检测波长270nm,柱温25℃,
5、丹参酮ⅡA保留时间大于22min。 2.1.2线性关系考察 精密称取50℃减压干燥至恒重的丹参酮ⅡA对照品4.000mg,置于量瓶中,加适量甲醇,超声振荡使其充分溶解,放冷,用甲醇定容至刻度,摇匀,得到0.4mg/mL的对照品溶液。再用甲醇稀释成0.004～0.06mg/mL的系列溶液,进样10μL(定量环)。以峰面积与质量浓度进行线性回归,得到标准曲线：Y＝64.016628＋3.327350,r＝0.99997。表明丹参酮ⅡA在0.004～0.06mg/mL范围峰面积与其质量浓度具有良好的线性关系。 2.2不同提取工艺 2.2.1正交
6、设计优化超临界二氧化碳萃取丹参酮ⅡA工艺7 影响SFE-CO2流体萃取试验的结果主要有萃取压力、萃取温度、萃取时间、夹带剂用量、CO2流量和药材的粉碎程度等因素。经过预试验,发现萃取压力和夹带剂的用量对萃取率影响较大,而CO2流量易于控制,粉碎药材过40目筛效果最好[1],故选萃取压力、萃取温度、夹带剂用量、萃取时间4个因素,夹带剂考虑到工业生产故选酒精。因素水平见表1,试验结果见表2,方差分析见表3。表1SFE-CO2萃取工艺因素水平表（略）表2SFE-CO2萃取工艺L9(34)正交试验结果（略）表3方差分析表（略） 取过40目筛水提丹参药
7、渣200g,精密称定,CO2流速为25L/h,按照正交设计试验安排表中顺序进行试验。收集到超临界萃取液,用乙醇定容至250mL,即为萃取液。萃取液旋转蒸发浓缩至干,残渣用甲醇转入100mL的量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,过0.45μm微孔滤膜后备用。 根据极差R的大小,其影响因素顺序为C＞A＞B＞D,即夹带剂用量＞萃取压力＞萃取温度＞萃取时间。由直观分析可知,最佳工艺为A3B1C3D2。经方差分析可知：夹带剂用量对提取结果的影响有统计学意义,而萃取压力、萃取时间、萃取温度则对提取结果的影响无统计学意义。为降低成本、节省工时,确定最佳工艺为：萃取压
8、力35MPa,夹带剂乙醇用量为100%,萃取温度40℃,萃取时间2h。 2.2.2正交设计优化超声提取丹参酮ⅡA工艺 取过40目筛水
