丹参药渣中丹参酮iia的分离纯化

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1、万方数据第29卷第2期2010年3月大连工业大学学报JournalofDalianPolytechnicUniversityV01．29No．2Mar．2010文章编号：1674—1404(2010)02—0106—03丹参药渣中丹参酮IIA的分离纯化石岭，洪皓，张雁，刘廷强，鱼红闪，金凤燮(大连工业大学生物与食品工程学院，辽宁大连116034)摘要：丹参药渣是丹参和三七等混合水浸后的残留物。本文以乙醚为溶剂，从丹参药渣中提取丹参酮。用硅胶柱层析法分离纯化丹参酮IIA。结果表明，丹参药渣乙醇提取物，

2、经乙醚提取获得的丹参酮复合物得率为29．2％；丹参酮复合物经硅胶柱层析法分离，浓缩，结晶，得到纯品丹参酮IIA，利用高效液相色谱法检测丹参酮IlA纯度为96％。关键词：丹参酮IIA；丹参药渣；硅胶柱层析中图分类号：TS972．161；R284．2文献标志码：ASeparationandpurificationoftanshinoneⅡAfromDanshendregsSHILing。HONGHao，ZHANGYan，LIUTing—qiang，YUHong—shan，JINFeng-xie(Scho

3、olofBiological&FoodEngineering。DalianPolytechnicUniversity，Dalian116034，China)Abstract：DanshendregsweretheherbresiduefromSalviamiltiorrhizaorSalviamiltiorrhizaandPanaxnotoginsengmixtureextractedbywater．TanshinonewasextractedfromDanshendregsusingetheras

4、solvent，andtanshinoneIIAwasseparatedandpurifiedbysilicagelcolumnfromtanshinone．TheyieldofthecrudetanshinoneextractedfromtheethanolextractinDanshendregsbyetherwas29．zOA．TanshinoneIIAwasobtainedafterseparationonsilicagel，concentrationandcrystallization．T

5、hepurityofthetanshinoneIIAwas96OAbyHPLCdetection．Keywords：tanshinoneIIA；Danshendregs；silicagelcolumnO引言丹参(SalviamiltiorrhizaBge．)是唇形科鼠尾草属的多年生草本植物，中药丹参是植物丹参的干燥根及根茎[1]。丹参中的主要有效成分为脂溶性丹参酮类和水溶性丹酚酸类‘引。脂溶性丹参酮类主要包括丹参酮ⅡA、丹参酮I、隐丹参酮、次甲丹参醌等；水溶性丹酚酸类主要以丹酚酸B为主，还包括丹酚酸

6、A、C、D、E、F、G、原儿茶醛、原儿茶酸等¨_j。丹参酮ⅡA是丹参中脂溶性活性成分的代表物质，常作为评价丹参药材质量的重要指标。丹参酮ⅡA药理活性主要有天然抗氧化作用、心血管药理作用、抗感染作用、抗肿瘤作用、对神经细胞保护作用、性激素样活性，对肝、肾、肺的保护作用，增强机体免疫功能、镇痛、抗衰老等作用‘引。我国丹参中成药制备通常采用丹参和三七混合水浸，其水溶性浸出物和其他药物混合制成丹参中成药。但是水浸丹参和三七的药渣中还含有丹参脂溶性成分——丹参酮等，为了充分利用丹参药渣中的脂溶性成分——丹参酮

7、，本文主要研究了从水浸丹参后药渣中分离纯化丹参酮ⅡA，为其工业化提供依据。1材料和方法1．1材料丹参酮ⅡA、次甲丹参醌、隐丹参酮标准品，大连工业大学朱靖博教授提供，纯度在95％以上；硅胶，青岛海洋化工厂生产；薄层层析板SilicaGel60一F2“，德国Merck公司生产。收稿B期：2009—07—09．基金项目：辽宁省教育厅创新团队项目(2007T006)．作者简介：石岭(1983一)．男，硕士研究生l通信作者：金凤燮(1945一)．男，教授．万方数据第2期石岭等：丹参药渣中丹参酮IIA的分离纯化

8、107I．2方法1．2．1丹参药渣中丹参酮的提取丹参和三七水浸后的湿药渣经干燥、乙醇提取、浓缩干燥得到丹参药渣乙醇提取物；丹参药渣乙醇提取物，用7倍体积的乙醚提取3次，每次浸泡2d，合并提取液、减压浓缩、干燥，得到丹参酮复合物。1．2．2硅胶柱层析分离样品胶的制备：称取乙醚提取的丹参酮复合物加入适量80～100目的硅胶，放入瓷碗中并倒入乙酸乙酯，搅拌使固体充分溶解，置于50℃水浴锅上加热，待溶剂挥发后即成样品胶。装硅胶柱：在底部塞有脱脂棉的硅胶柱里装入300～400目