液相色谱方法用于复杂体系的分离分析研究

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1、中南大学博士学位论文液相色谱方法用于复杂体系的分离分析研究姓名：陈晓青申请学位级别：博士专业：应用化学指导教师：陈启元20061201博士学位论文摘要别为95．61％，93．28％和96．57％，并以京尼平苷酸为例，采用前沿分析法研究了其在C18柱上的吸附机理。4．杜仲中活性成分的纯度测定和结构鉴定采用HPLC．DAD建立了两种方法分别测定杜仲中的木脂素类化合物、环烯醚萜类化合物和绿原酸(CA)。(1)建立了同时测定杜仲中松脂醇二葡萄糖苷和丁香脂素二葡萄糖苷的高效液相色谱方法。(2)建立了同时测定杜仲中京尼平苷酸、京尼平苷和绿原酸的反相高

2、效液相色谱方法。从杜仲中分离得到5个化合物经化学分析、波谱分析分别鉴定为丁香脂素二葡萄糖苷、松脂醇二葡萄糖苷京尼平苷酸、京尼平苷、绿原酸。采用静脉注射的方式对杜仲提取物的降压作用作了初步探讨，动物实验结果表明，环烯醚萜类提取物的降压效果显著，最大降压效应、最大降压百分比及作用维持时间在不同剂量组间存在显著性差异。静脉注射杜仲提取物可致SHR大鼠血压下降，这种降压作用呈剂量依赖性。5．RP—HPLC用于杜仲原药材指纹图谱的研究采用RP．HPLC建立了杜仲原药材指纹图谱。以京尼平苷酸作为参照物，确定杜仲原药材指纹图谱中的20个共有峰，并用炮制

3、后的杜仲药材检验了指纹图谱。6．CoTPP和TPP的纯化采用溶剂萃取分离．氧化铝柱层析的方法得到了高纯度的TPP，四苯基卟啉纯度可达99．85％、总回收率达88．98％；利用CoTPP和TPP在溶剂A中的溶解性不同实现了CoTPP的纯化，纯化收率达81．95％以上，纯化后CoTPP纯度由29．57％、38．79％、32．34％提高到76．4l％、81．37％、74．29％。7．RP．}玎?LC法测定TPP采用反相高效液相色谱法测定TPP的含量。流动相为甲醇：水=85：15(v／v)，TPP浓度在O．5rtg／mL．2．5I．tg／mL之间

4、线性关系良好，加标回收率在95．2％．106．1％之间。该法简便快速。采用UVr-ⅥS、IR、LC．ESI．MS等仪器分析手段对TPP的结构进行了表征。8．RP．HPLC法测定CoTPP研究建立了CoTPP的反相HPLC测定方法。流动相为甲醇：乙腈：氯仿=7：3：1(v／v)，CoTPP浓度在1．0I_tg／mL．5．0t上g／mL之间线性关系良好，加标回收率为95．05％．102．4％，RSD为O．54％。采用UV--ⅥS、Ⅱ博士学位论文摘要瓜等仪器分析手段鉴定了CoTPP的结构，确认了目标化合物的合成。9．CoTPP和TPP测定方法在

5、工业中实际应用结合项目应用单位的实际情况，研究建立了同时测定CoTPP和TPP的反相HPLC方法。以甲醇：乙腈：氯仿=7：3：1(v／v)作流动相，方法快速、方便，精密度和准确度高，研究成果在仿生催化氧化环己烷生产环己酮的工业化试验中应用良好。关键词：高效液相色谱、开管柱色谱、制备色谱、液相色谱．质谱；杜仲，京尼平苷酸、京尼平苷、松脂醇二葡萄糖苷、丁香脂素二葡萄糖苷和绿原酸：5，10，15，20．四苯基卟啉钴和5，10，15，20．四苯基卟啉；分离、测定和结构表征。Ⅲ博士学位论文ABSTRACTTwocomplicatedsystems，

6、namelyextractfromChinesetraditionalherbandporphinecatalyst，werestudiedbythehighperformanceliquidchromatography,opencolumnchromatography,preparativehighperformanceliquidchromatography,orliquidchromatographywithmassspectrometry．Themaincontentconsistsoftwoparts：(1)considerin

7、gthebioactivecomponentsfromEucommiaulmoidesasobject，extraction，separation，determinationandcharacterizmionofiridoidsandlignansfromEucommiaulmoideswerestudied．Fivebioactivecompoundswereattainedandidentifiedasgeniposidicacid，geniposide，pinoresinoldiglucoside，syringaresinoldi

8、glucoside，andchlorogenicacidbymeansof肿LC，UVIR,1HNMRandMS．(2)Purification，characterizationanddete