红景天苷原料药中有关物质的分离与结构鉴定

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1、中药与临床PharmacyandClinicsofChineseMateriaMedica2010;1(3)·21··炮制制剂·红景天苷原料药中有关物质的分离与结构鉴定122张罗红，彭艳，都述虎［摘要］目的:分离和鉴定红景天苷原料药中的有关物质。方法:红景天苷原料药乙醇溶液经硅胶柱色谱富集，制备型高效液相色谱分离;紫外吸收光谱、红外光谱、质谱、核磁共振谱等鉴定结构。结果:分离得到3个有关物质，分别为淫羊藿次苷D2、4－乙酰基苯酚－β－D－葡萄糖苷和云杉素。结论:所有化合物均为首次从红景天苷原料药中分离得到。［关键词］红景天苷原料药;有关物质;分离;结构鉴定［中图分类号］R283.4［文献标

2、识码］A［文章编号］1674－926X(2010)03－0021－03Separationandstructureidentificationofrelatedsubstancesinsalidrosidebulkdrug/ZHANGLuo-122hong，PENGYan，DUShu－hu//(1．SichuanInstituteForFoodandDrugControl，Chengdu610097，China;2．SchoolofPharmacy，NanjingMedicalUniversity，Nanjing210019，China)［Abstract］Objective:Tosepa

3、rateandidentifytherelatedsubstancesinsalidrosidebulkdrug．Method:TherelatedsubstanceswereconcentratedbysilicagelcolumnchromatographyandisolatedbypreparativeHPLC．TheobtainedcompoundswerecharacterizedbyUV，IR，MS，andNMRspectroscopy．Result:Threerelatedsub-stanceswerecharacterizedasicarisideD2，4－acetylph

4、enol－β－D－glucopyranosideandpicein．Conclusion:Threecompoundswereisolatedfromthesalidrosidebulkdrugforthefirsttime．［Keywords］Slidrosidebulkdrug;relatedsubstances;separation;structureidentification红景天为景天科红景天属(CrassulaceaeRhodiola－葡萄糖苷和云杉素(见图1)。L．)多年生草本或亚灌木植物，全世界有96种，分布于喜玛拉雅地区、亚洲西部至北部。我国共计有73种、2亚种、7变种

5、，主要分布在西北、西南、东北及华［1］北部分地区。中华人民共和国卫生部部颁标准WS3－BC－004中记载的红景天为大花红景天(Rhod-iolacrenulata)。大花红景天的主要化学成分为红景天苷，具有抗缺氧、抗疲劳、抗辐射、抗衰老及增强脑［2，3］力、体力机能等方面的特殊功效，对心脑血管疾病［4～6］具有较好的疗效。本研究所用红景天苷原料药从图1红景天苷及3个有关物质结构大花红景天中分离得到，纯度已达到90%以上，但高效液相色谱显示存在3个有关物质。本研究对该原料1实验部分药中含量超过0．1%的杂质需要进行结构确证。本研1．1仪器与试药究采用硅胶柱色谱与制备型高效液相色谱，首次从红分

6、析型高效液相色谱仪(LC－10AT，SPD－10A，景天苷原料药中分离出了3个有关物质，并经波谱解析确证分别为淫羊藿次苷D2、4－乙酰基苯酚－β－DCTO－10AS，日本Shimadzu公司);分析柱(C18，150mm×4.6mm，5μm，日本Shimadzu公司);制备型高［作者单位］1．四川省食品药品检验所，四川成都610097;效液相色谱仪(LC－6AD，SPD－10A，CTO－10AS，日2．南京医科大学药学院，江苏南京210029本Shimadzu公司);半制备柱(C18，250mm×10.0［作者简介］张罗红(1972-)，女，本科，主管药师，从事药品及mm，8μm，美国Ph

7、enomenex公司);Agilent1100液－医疗器械检验方面的研究质联用仪(LC/DAD/MSD，美国Agilent公司);UV－Tel:028-87877185Email:luohongzh@163．com2450紫外－可见分光光度仪(日本Shimadzu公司);［通讯作者］都述虎(1962-)，男，博士，教授，从事药物分析研究NEXUS670富里叶变换红外光谱仪(美国Nicolet公Tel:025-868627