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1、第23卷第4期大学物理实验Vol.23No.42010年8月PHYSICALEXPERIMENTOFCOLLEGEAug.2010文章编号:100722934(2010)0420001203氮吸附法测定纳米粒子的比表面积实验孙维民,廉舒,徐菁华(沈阳工业大学,辽宁沈阳110870)摘要:在纳米粒子的性能表征中,比表面积是一个非常重要的参数。本文研究了用氮吸附法测定纳米粒子比表面积的实验方法。关键词:氮吸附法;纳米粒子;比表面积中图分类号:O59文献标识码:A[5]人们通常把粒径分布在1~100nm的细微粒氮吸附法测定比表面积是以BET吸附公子称为纳米粒子,纳米粒子的集合体称为纳米粉式为
2、依据的。其使用范围限于氮气的相对压力末。纳米粒子的尺寸与化学中胶体粒子大致相P/Ps=0.05~0.35。其公式为:0当,介于原子、分子与块状物体之间,用肉眼或性P/{V#(Ps-P)}=1/(Vm#C)+(C-1)能最优良的光学显微镜均无法辩认,但可借助电#P/(Vm#C#Ps)(1)子显微镜观察。它在导电性、磁性、光学、热阻、化式中:P是吸附平衡时氮气的压力,Ps是吸0学活性、催化和烧结等方面具有许多新奇特附温度下氮气的饱和蒸气压,V是平衡吸附量,C[123]性,现已在精细陶瓷、微电子工业、磁性材料、是与吸附热及凝聚热有关的常数,Vm是单分子层催化剂、传感器、航天技术、光吸收材料等
3、方面获饱和吸附量。对于大多数固体粉末的表面吸附来得广泛应用。在纳米粒子的性能表征中纳米粒子说C都是比1大很多的值,故BET(单点吸附)吸的比表面积是一个非常重要的参数,比表面积表附公式可近似为:0示物质的分散程度,其结果以1g试样的全表面Vm=(Ps-P)#V/P(2)23积Sw(m/g)或以真实体积为1cm试样的全表利用此式,只要在相对压力P/Ps=0.05~230面积Sv(m/cm)表示,粉末的比表面积是许多0.35范围内测出一个平衡吸附量V与相应的平工业和科研项目中必须测定的重要物理量,在要衡压力P,就可算出试样单分子层饱和吸附量。若求测定粉末粒度的情况下,由Sv或者Sw还可以知
4、道每个被吸附氮分子的横截面积即可求出试样计算出表面积平均直径D=6/Sv=6/(Q#Sw),的比表面积:3其中Q(g/cm)为粉末的真实密度。本文研究了Sw=Vm#R#N/(22400W)2-1用氮吸附法测定纳米粒子的比表面积的实验方=4.35Vm/W(m#g)(3)2-3法,并将该实验项目对应用物理专业本科生和研或Sv=4.35Vm#Q/W(m#cm)(4)究生开设。由Sv或者Sw可以计算出表面积平均直径:D=6/Sv=6/(Q#Sw)(5)231测量原理式中:N为阿伏伽德罗常数6.023@10/mol,3W(g)为样品重量,Q(g/cm)为粉末的真实密度,R用氮吸附法测定粉末的比表
5、面积是以被测试为在液氮温度时,被吸附氮分子的横截面积,取R-202样为吸附剂,氮气为吸附质,在低温进行物理吸附为1.62@10m。在测得Vm、W和Q的情况下即可[4]的方法。利用式(3)、(4)求得样品的比表面积。收稿日期:20102032122氮吸附法测定纳米粒子的比表面积实验使试样脱附,直到整个系统内气压抽到1.3Pa2测量方法以下。(3)将活塞2转到P位置,关闭活塞1、4、3,2.1实验装置转动活塞5至H位置,停止抽真空,读出压力计B的水银面数值记为X0。再将低温浴套在试样瓶磨口以上毛细管的1/2处,由贮氮瓶中放出氮气至管道内,随即关闭活塞7,顺次开启活塞6、4,然后缓慢开启活塞
6、1,使氮气充入,在压力计的水银面缓缓下降到最低位置且保持稳定后,关闭活塞1、4、6,记下压力计读数X1。再将三通活塞2向左转至H位置,使试样在低温浴温度下吸附氮气并维持十分钟,使测量压力计的水银面稳定不再上升并读取读数X2。将活塞2转至P位置。图1氮吸附法测定纳米粒子比表面积实验装置的示意图吸附平衡时氮气的压力P为:P=X2-X0(6)氮吸附法测定纳米粒子比表面积实验装置的0平衡吸附量V为:示意图如图1所示。图中A为可拆卸的试样瓶,B0V=3.59(X2-X0){C1(X1-X0)/(X2-为标有刻度的水银压力计,C为贮氮瓶,D为捕集X0)-C2}/(273.2+t)(7)瓶。活塞1、
7、3、4、6、7为两通活塞,2、5、8为三通活其中t为室温(e),C1和C2为实验室给出的塞。活塞5通真空泵或大气,活塞8在充氮时0常数(C1和C2与试样瓶有关)。将Ps、P、V代入使用。(2)式即可求得Vm。2.2单分子层饱和吸附量Vm的测量2.3计算比表面积和粒度2.2.1吸附温度下氮气的饱和蒸气压Ps的测量将通过测量(或计算)得到的Vm、W、Q代入式吸附温度下氮气的饱和蒸气压Ps通过用氧蒸汽温度计测量低温浴温度而获得。氧蒸汽温度(3)、(4
