微量法测熔点和沸点

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1、实验名称:微量法测熔点和沸点一、实验目的1、了解熔点及沸点测定的意义；2、掌握熔点及沸点测定的操作方法；二、实验原理熔点是固体有机化合物固液两态在大气压力下达成平衡的温度，纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点，固液两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔(称为熔程)温度不超过0.5-1℃。沸点即化合物受热时其蒸气压升高，当达到与外界大气压相等时，液体开始沸腾，此时液体的温度即是沸点，物质的沸点与外界大气压的改变成正比。化合物温度不到熔点时以固相存在，加热使温度上升，达到熔点时，开始有少量液体出现，此后，固液两相平衡。继续加热，温度不再

2、变化，此时加热所提供的热量使固相不断转变为液相，两相间仍为平衡，最后的固体熔化后，继续加热则温度线性上升。因此在接近熔点时，加热速度一定要慢，每分钟温度升高不能超过2℃，只有这样，才能使整个熔化过程尽可能接近于两相平衡条件，测得的熔点也越精确。熔点和沸点都是化合物的重要物理常数，有一定实际意义。三、主要试剂及产品的物理常数：（文献值）性状沸点溶解度：克/100ml溶剂名称分子量折光率比重熔点℃℃水醇醚二苯胺169.2254-55℃乙酰135.16114.3苯胺苯甲酸122.12南昌大学化学实验中心122.4水杨酸138.12159四、主

3、要试剂用量规格乙酰苯胺、苯甲酸和乙酰苯胺混和物、纯净水五、基本操作训练：（含仪器装置和主要流程）毛细管的制法；样品填装；升温速度的控制以及相关的基本操作；样品纯度的判断。【操作步骤】熔点测定1、熔点管的制备毛细管的直径一般为1-2毫米，长50－70毫米。毛细管一端用小火封闭，直至毛细管封闭端的内径有两条细线相交或无毛细现象。2、试样的装入取样品少量放在洁净的表面玻璃上研成粉末．将毛细管开口一端插入粉末中，再使开口一端向上轻轻在桌面上敲击，使粉末落入管底。亦可将装有样品的毛细管反复通过一个长玻管，自由落下，这样也可使样品很均匀地落入管底。

4、样品高约2—3毫米。样品必须均匀地落入管底，否则不易传热，影响测定结果。利用传热液体可将毛细管粘贴在温度计旁，样品的位置须在温度计水银球中间。3、熔点的测定熔点测定的操作关键是用小火缓缓加热，以每分钟上升3－4oC的速度升高温度至与所预料的熔点相差l5oC左右时，减弱加热火焰，使温度上升速度每分钟约l-2oC为宜。此时应特别注意温度的上升和毛细管中样品的情况。记录当毛细管中样品开始蹋落并有液相产生时（初熔）和固体完全消失时（全熔）的温度，此即为样品的熔点。南昌大学化学实验中心沸点测定取1—2滴无水乙醇样品置于沸点管中，使液柱高约1cm。

5、再放入封好一端的毛细管，并使封口朝上，然后将沸点管用小橡皮圈附在温度计旁，放入水浴中进行加热。随着温度升高，管内的气体蒸气压升高，毛细管中会有小气泡缓缓逸出，在到达该液体的沸点时，将有一连串的小气泡快速地逸出。此时可停止加热，使浴温自行下降，气泡逸出的速度即渐渐减慢，当气泡不再冒出而液体刚要进入毛细管的瞬间（即最后一个气泡刚欲缩回至毛细管中时），表示毛细管内的蒸气压与外界压力相等，此时的温度即为该液体的沸点。六、实验关键及注意事项1、拉制毛细管时，玻璃管必须均匀转动加热，并注意使端头封闭，以防影响测定。2、样品的填装必须紧密结实，高度约

6、2—3mm。3、熔点测定时，注意使温度计水银球位于b形管上下两叉口之间。4、控制升温速度，并记录样品熔点范围。5、微量法测定沸点应注意加热不能过快，被测液体不宜太少，以防液体全部气化。判断何时为样品的沸点，并正确记录。七、实验结果样品初熔温度/℃全熔温度/℃第一次114.0117.0A样第二次115.0117.0第一次84.092.0B样第二次82.090.0结论：A样为纯净物，是苯甲酸。B样为混合物，是苯甲酸和乙酰苯胺的混合物。沸点样品：测得沸点100℃，可能是水七、问题讨论1、三个瓶子中分别装有A，B，C三种白色结晶的有机固体，每一

7、种都在149—150℃熔化。一种50:50的A与B的混合物在130—139℃熔化；一种50:50的A与C的混合物在149—150℃熔化；那么50:50的B与C的混合物在什么样的温度范围内熔化呢？你能说明A，B，C是同一种物质吧？解答：由上可知，A和B不同，A和C相同，所以B和C不是同种物质，因此，50:50的B与C的混合物在130—南昌大学化学实验中心139℃熔化。2、测定熔点时，若遇下列情况，将产生什么样结果？(a)熔点管壁太厚。（熔点测量值偏高。）(b)熔点管底部未完全封闭，尚有一针孔。（导热液进入熔点管，样品上浮。）(c)熔点管不

8、洁净。（熔点测量值偏低，且熔程变长）(d)样品未完全干燥或含有杂质。（熔点测量值偏低，且熔程变长）(e)样品研得不细或装得不紧密。（熔程变长）(f)加热太快。（熔点测量值偏高，且熔程变长）