半芳香族透明共聚酰胺10I11的合成与表征

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1、图书分类号TQ323.6密级非密注1UDC硕士学位论文半芳香族透明共聚酰胺10I/11的合成与表征孙并臻指导教师（姓名、职称）胡国胜教授申请学位级别理学硕士专业名称高分子化学与物理论文提交日期2014年5月20日论文答辩日期2014年5月25日学位授予日期年月日论文评阅人答辩委员会主席2014年5月20日注1：注明《国际十进分类法UDC》的分类原创性声明本人郑重声明：所呈交的学位论文，是本人在指导教师的指导下，独立进行研究所取得的成果。除文中已经注明引用的内容外，本论文不包含其他个人或集体已经发表或撰写过的科研成果。对本文的研究作出重要

2、贡献的个人和集体，均已在文中以明确方式标明。本声明的法律责任由本人承担。论文作者签名：日期：关于学位论文使用权的说明本人完全了解中北大学有关保管、使用学位论文的规定，其中包括：①学校有权保管、并向有关部门送交学位论文的原件与复印件；②学校可以采用影印、缩印或其它复制手段复制并保存学位论文；③学校可允许学位论文被查阅或借阅；④学校可以学术交流为目的，复制赠送和交换学位论文；⑤学校可以公布学位论文的全部或部分内容（保密学位论文在解密后遵守此规定）。签名：日期：导师签名：日期：中北大学学位论文半芳香族透明共聚酰胺10I/11的合成与表征摘要本

3、课题是中北大学高分子研究所与广东省东莞市信诺橡塑有限公司合作开发的一种以廉价的半芳香族二酸单体、长碳链二胺单体和11-氨基十一酸为原料制备的半芳香族透明共聚酰胺。通过加入廉价的半芳香族二酸单体降低了成本，加入11-氨基十一酸改善其拉伸性能和冲击韧性，并在保证高透明性的前提下，来满足透明聚酰胺制品的要求，扩大聚酰胺的应用领域。全课题主要研究了透明共聚酰胺10I/11的制备过程、聚合物的结构和性能的表征。通过以癸二胺（DA）和间苯二甲酸（IPA）为原料，蒸馏水作为介质，次亚磷酸钠作为催化剂，制备得到透明共聚酰胺。首先，制备PA10I盐，将其与

4、11-氨基十一酸按照一定配比混合，然后分别在试管和高压聚合釜中采用熔融缩聚一步法聚合工艺进行聚合得到透明共聚酰胺10I/11。确定其工艺条件为：预聚反应温度为200~210℃，反应压力2.2~2.4MPa，预聚合时间2h，排气持续时间为45min；熔融增粘反应温度为240~250℃，熔融增粘时间2h，真空度-0.09MPa，抽真空时间15~20min，搅拌转速60~70r/min。本课题研究了聚合过程中的黄变问题，使用以抗氧剂1098为主抗氧剂、抗氧剂S-9228、抗氧剂168为辅助抗氧剂或使用复合抗氧剂SEED，降低了聚合过程中的黄变程

5、度。研究了11-氨基十一酸的添加量对透明共聚酰胺10I/11的熔点和特性粘度的影响。在工艺条件情况相同前提下，随着11-氨基十一酸含量的增加，透明共聚酰胺10I/11的特性粘度呈现上升的变化趋势；在特性粘度相同的前提下，随着11-氨基十一酸含量的增加，透明共聚酰胺10I/11的熔点呈现下降的变化趋势。傅里叶变换红外光谱（FTIR）分析表明，PA10I盐和11-氨基十一酸发生了反应，得到了聚酰胺树脂。利用分光光度计测得透明共聚酰胺10I/11的透光率为90%左右，满足了市场产品的要求；X射线衍射分析表明，随11-氨基十一酸含量的增加，聚合物

6、的衍射峰弥散性变中北大学学位论文化不大，说明了11-氨基十一酸对共聚酰胺10I/11透明性影响不大；偏光显微镜分析表明，在实验条件下，纯PA11样品能生成球晶，而共聚酰胺10I/11没有生成球晶，并且其出现暗场现象，故共聚酰胺10I/11呈现透明性。使用XL-YⅡ型毛细管流变仪研究了透明共聚酰胺10I/11的流变行为，并对其lgτω－lgγω、lgηa－lgτω、lgηa－lgγω、lgηa－1/T曲线进行了分析。实验结果表明：透明共聚酰胺10I/11为假塑性流体，其表观黏度随着剪切速率的增加而降低；随着剪切应力的提高，其黏流活化能逐渐

7、降低，对温度敏感性降低，故其加工窗口变宽。通过对透明共聚酰胺10I/11的力学性能进行研究。结果发现，随着11-氨基十一酸含量从0wt%增加到17wt%，透明共聚酰胺10I/11的拉伸强度下降约15%，断裂伸长率提高约60%，弯曲强度下降约11%，弯曲模量下降约5%，缺口冲击强度提高约32%，无缺口冲击强度提高约39%，吸水率变化不大，且具有良好的耐溶剂性。关键词：癸二胺，间苯二甲酸，11-氨基十一酸，半芳香族，透明共聚酰胺，PA10I/11中北大学学位论文Synthesisandcharacterizationofsemiaromat

8、ictransparentcopolyamides10I/11AbstractInthisstudy,semiaromatictransparentcopolyamideswassynthes