高粱籽粒中多酚类物质的傅立叶变换近红外光谱分析

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1、高粱籽粒中多酚类物质的傅立叶变换近红外光谱分析作者：刘敏轩王赟文　韩建国【摘要】利用高效液相色谱(HPLC)法测定高粱籽粒中阿魏酸、原儿茶醛和花青素的含量，比色法测定总酚、总黄酮、缩合单宁的含量;运用偏最小二乘法建立NIR光谱与HPLC法和比色法分析值之间的多元校正模型，预测高粱籽粒中主要酚类物质的含量。结果表明，各成分近红外预测值与实测值之间的校正模型相关系数(R)、内部交叉验证均方差(RMSECV)、最佳主因子数分别为：总酚0.9737，0.288，4;总黄酮0.9660，0.00671，8;缩合单宁0.9558，0.0289，6;阿魏酸0.9818，0.0391，6

2、;原儿茶醛0.9979，0.0118，5;花青素0.9977，0.0523，4;预测相对偏差(RSEP)分别为：总酚6.99%、总黄酮4.54%、缩合单宁7.13%、阿魏酸2.68%、原儿茶醛5.46%、花青素5.81%。结果表明，模型对样品NIR的预测值与其相应的化学值有较好的相关性，此模型可用来预测高粱籽粒中的各酚类物质的含量，在高粱优质育种和品质分析中具有广泛的应用价值。【关键词】近红外反射光谱，高粱籽，酚类化合物，多元校正模型　1引言11　　酚类化合物是高粱籽中一种重要的次生代谢物质，主要有酚酸、类黄酮及缩合单宁(原花青素)[1]。高粱酚类物质不仅是一种优良的天然

3、抗氧化剂[2]，还具有多种保健功能和药理作用[3,4]。酚类物质的常规定量检测方法有化学测定法和高压液相色谱法[5]。前者分析精度低，无法测定单一酚类物质含量;后者分析精度较高，但是分析过程复杂，速度较慢，且对样品有化学污染，无法满足生产过程中在线成分含量监控的要求。近红外光谱技术是一种快速无损的分析技术，可以在lmin内完成物质多组分的检测[6]。近红外光谱(NIR)主要是有机分子的倍频与合频吸收光谱，物质分子中的CH，NH，OH和CO等基团的基频振动的倍频与合频吸收在近红外区，因此近红外技术比较适合于分析与这些基团有直接或间接关系的成分[7]，其突出优点是分析速度快、

4、精度高，稳定性好。高粱籽粒中多酚类物质都含有大量的OH，CH，OH，CH2，CHOH及COROH等官能团，在近红外光谱区有明显的吸收。通过化学计量学的方法建立高粱籽粒多酚类物质的近红外数学模型，可快速测定高粱籽粒中多酚类物质的含量、降低检测成本。高粱酚类物质近红外预测模型在高粱优质育种和品质分析中具有广泛的应用价值。本实验采用近红外光谱分析技术定量分析高粱籽粒中多酚类物质的含量，并建立了高粱中总酚、总黄酮、缩合单宁、阿魏酸、原儿茶醛、花青素等酚类物质含量的数学模型，分析精度较高。　　2实验部分11　　2.1实验样品的收集与选择　　实验材料为山西、辽宁、甘肃、新疆、天津、内

5、蒙古等地的33个高粱品种、8个苏丹草品种及19个高粱苏丹草杂交品种。所收集材料遗传源广、不同材料间以及籽粒不同部位中单宁含量差异显著。对60份参试材料种子的不同部位，包括种皮、脱壳籽粒、胚乳、胚以及整粒种子分别进行取样，最终形成300份实验样品。样品经粉碎机(北京六一厂)粉碎，过0.18mm孔径筛，并经CyclotecTM1093型旋风磨(Foss公司)二次粉碎,装入自封袋,常温避光保存,待测。　　2.2样品中6种酚类物质的测定　　参照文献[8],采用FolinCiocalteu法测定总酚含量，并略加修改;缩合单宁的测定参照文献[9]的方法进行;总黄酮的测定参照文献[1

6、0]的方法并略作修改;使用SHIMADZE10A型高效液相色谱分析阿魏酸、原儿茶醛和花青素含量，具体步骤参照文献[11，12]进行。　　2.3样品的光谱测定　　AntarisTMFT2NIRAnalyzer光谱测定仪器(美国ThermoNicolet公司),漫反射积分球附件,旋转式石英样品杯(内径约5cm)。附带应用软件为:TQAnalystv6,RESULT2Integration,RESULT112Operation。主要工作参数为:测量光谱范围4000～10000cm-1;扫描次数:64;分辨率:8cm-1;增益:2倍;数据形式:log(1/R)。图16个测定样品

7、的原始光谱图　　Fig.1Originalspectraofsixtestedsamples　　采集光谱前仪器预热2h。取10～20g高粱籽粒不同部位粉碎样品盛于直径50mm的旋转样品池中,轻轻摇匀,使表面平整，在上述光谱条件下采集样品的吸收光谱。为消除样品粉碎粒度大小、均匀性不一致等因素对光谱的影响，每个样品重复扫描3次,每次均扫描背景,计算其平均光谱存于计算机内。图1为所测定的6个样品的傅里叶变换近红外漫反射光谱图。　　2.4模型的建立与验证　　取280份粉碎样品组成校正集，另取20份粉碎样品作为验证集，在适宜的光谱预处理