配伍红花籽油碘值控制质量方法及薄层色谱定性研究

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1、配伍红花籽油碘值控制质量方法及薄层色谱定性研究作者：吴迪，王岩，巴哈尔古丽·卡哈尔，吴桂荣【摘要】目的通过碘值测定控制配伍红花籽油(Compatiblesaffloweroil，CSO)的生产质量，薄层层析(Thin-layerchromatography，TLC)对其主要成分进行定性鉴别。方法依照2005版《中国药典》Ⅰ部进行碘值测定及TLC鉴别。结果各批供试品碘值均在165～175之间，主要成分α﹣亚麻酸及亚油酸酯均能检出。结论CSO性质稳定，碘值测定法可控制其生产质量，且简便可行，TLC方法简单、快速、专属性强、重复性好，可作为CSO定性鉴别的依

2、据。【关键词】配伍红花籽油;碘值;薄层鉴别　　配伍红花籽油(Compatibilitysaffloweroil，CSO)由红花籽油及胡麻籽油提取物混合多不饱和脂肪酸(Mix-polyunsaturatedfattyacid，M-PUFA)以一定比例配伍制成，主要药效成分为亚油酸和α-亚麻酸。CSO由本课题组研制[1，2]，经药效试验及毒性试验证实，CSO具有良好的预防和治疗高脂血症的功效，且无毒副作用[3，4]。配伍方法已申请专利并批准[5]，相关产品已上市。为了控制配伍红花籽油制剂的生产质量，本课题组采用碘值测定法控制制剂中亚油酸和α6-亚麻酸的总含

3、量及比例，并用薄层层析法(TLC)对其主要成分进行定性鉴别，从而辨别制剂的真伪[6]。　　1仪器与试药　　1.1仪器电子分析天平(梅特勒-托利多仪器有限公司，上海);电热恒温水浴锅(DK-S24型，上海精宏实验设备有限公司);微量进样器(上海高鸽工贸有限公司);真空烘干箱(DZF-6030A型，上海一恒科技有限责任公司);薄层色谱展开缸(上海信谊仪器厂制造)。　　1.2试剂红花籽油，购于新疆塔源红花有限责任公司;胡麻籽油，购于山西大同华建实业开发(集团)有限责任公司;配伍红花籽油由本课题组研制(批号：20051212，20051213，20051214

4、，20090301，20090302，20090303)，α-亚麻酸及亚油酸甲酯标准品，购于中国药品生物制品检定所(批号：111631-200502，111625-200301)，CMC-Na购于沈阳市新西试剂厂，分析纯;硅胶G由青岛海洋化工有限公司制造，化学纯;其它化学试剂均购于天津市致远化学试剂有限公司，分析纯。　　2方法与结果　　2.16CSO制备将胡麻籽油在一定反应条件下皂化(皂化工艺由本课题组经正交实验确定)，得混合多不饱和脂肪酸(M-PUFA)，主要成分为α-亚麻酸。将M-PUFA与红花籽油以一定比例配伍制得。　　2.2碘值测定依照《中国药

5、典》2005版Ⅰ部中碘值测定方法(附录IXN)，取供试品0.14g(25/样品最大碘值)，精密称定，置碘量瓶中，加入10ml氯仿溶解，精密加入溴化碘溶液25ml，密塞，暗处放置30min，加入新制碘化钾溶液10ml，并加入40ml水，立即用0.1mol/LNa2S2O3标准液滴定，通过消耗Na2S2O3的体积(A)及空白试验消耗体积(B)，供试品的重量(W，g)，按以下公式计算供试品碘值：供度品碘值(B-A)×1.269W6批供试品碘值结果见表1。表16批配伍红花籽油碘值　　2.3薄层层析自制硅胶G板，以硅胶G为固定相，0.5%的CMC-Na为粘合剂铺

6、板，薄层板规格20cm×10cm，厚度0.3mm，晾干，110℃活化2h后放入干燥器内备用。取α-亚麻酸及亚油酸甲酯对照品，精密称定，用正己烷配制成每毫升含1.896mg及1.947mg的溶液作为对照品溶液。另取6批CSO各0.2g用正己烷溶解配置成每毫升含0.2mg的供试品溶液。　　依照2005版《中国药典》Ⅰ部薄层层析法(附录VIB)，吸取对照品及供试品溶液各1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(沸程60～90℃)-醋酸乙酯-乙酸(200∶20∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，碘蒸气缸中显色，斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应位

7、置显相同斑点。见图1。1.α-亚麻酸对照品2.亚油酸甲酯对照品A(63～5)：CSO(20051212)，CSO(20051213)，CSO(20051214);B：(3～5)：CSO(20090301)，CSO(20090302)，CSO(20090303)图16批配伍红花籽油的TLC图谱　　3讨论　　碘值是指100g脂肪、脂肪油充分卤化所需的碘量，标示着油脂中双键的数目，所含双键越多，碘值越大，油脂的不饱和程度越高，α-亚麻酸的含量越高。《美国药典》(2007版)不同的脂肪、脂肪油均有规定的碘值范围，因此，碘值测定是衡量油脂质量的重要指标。配伍红花

8、籽油中含有亚油酸和α-亚麻酸，通过对多批经气相色谱含量测定后质量合格的CSO碘值测定结果进行统