GCMS数据处理和定性定量分析

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1、GC/MS数据处理和定性定量分析赛默飞世尔科技应用工程师：任安书GC/MS数据系统GC／MS联用获得的数据量非常大，信息也非常丰富，如果数据处理不当，可能丢失许多宝贵的信息。一个样品如果GC／MS得到的TIC图中有100个可鉴别的色谱峰。却可能会有上千张质谱图，因为每个色谱峰至少有3～5次扫描，色谱峰间隔也有若干次扫描。每张质谱图都有可利用的信息GC/MS数据系统各种近代分析仪器都配备了计算机和相应的应用软件，通称为仪器的数据系统(也有称化学工作站)。GC／MS联用仪器的数据系统包括硬件和软件两个部分应具备以下功能：①控制仪器运行，包括设置气相色谱、质谱的运行参数，实时

2、显示运行状态，如真空，压力、温度、电压参数及所运行的方法等；②采集、处理、简化、储存数据，并实时监测数据采集过程；③数据再现和处理，谱图处理、定性、定量分析、结果输出、数据传输等。数据系统的结构和功能对仪器性能的发挥及仪器操作的灵活性至关重要GC/MS数据系统目前多数仪器数据系统的硬件，包括计算机主机及显示器、键盘、打印机等基本的外围设备，一般都是通用的PC机，但是配置不同，性能差别也不小还有一个很重要的部件，即任何计算机和GC／MS仪器连接，也需要有一个“接口”，是由模数／数模转换器(A／D、D／A)、多路切换开关、实时钟还有微处理器等组成的接口电路板，放在电子部件的

3、机箱内。它不是通用部件，不同生产厂家、不同类型仪器的接口板结构性能都不相同。它的功是将质谱检测器接收的离子流的电压信号通过A／D转换成数字信号，经微处理器采集、简化处理并储存在计算机中，这就是通常获得的谱图的原始数据文件另外，通过D／A转换将操作员从计算机键盘输入的各种参数通过A／D转换传送到相关的电路控制器，控制仪器运行，同时在显示屏上显示仪器运行状态。它关系到数据的采集、传输速率和数据的质量GC/MS数据系统数据系统的软件包括运行仪器的操作系统和各种应用程序，还有各种用途的质谱数据库。不同生产厂家、不同类型仪器的操作系统也不相同但近年来有的厂家将自家生产的不同类型仪

4、器的操作系统逐渐统一规范化，除了控制仪器运行和数据采集功能不通用外，数据处理的功能都是通用的，并且可联网，做到资源共享GC/MS数据系统值得注意的是，计算机辅助质谱解析通用软件的发展，过去质谱数据库虽然是通用的，但是各个厂家数据系统采集的质谱数据格式不同，谱库检索的系统也不相同近年来质谱数据有了多种转换格式，一些厂家的应用软件还提供了不同质谱数据格式的转换功能，NIST的谱库检索系统已被普遍采用，最新版的NIST、软件，增加了许多应用程序，除分子量、同位素丰度、元素组成计算等基本功能外，还有谱图解析、自动鉴别质谱数据、分离GC共流出色谱峰等应用软件一、质谱图的提取质谱库

5、检索和谱图解析都需要获得好的质谱图。质谱图的提取不仅要保证谱图的质量，还要不丢失可鉴定的组分，包括共流出组分的分离。背景扣除没有固定的要求例如：是取色谱峰顶对应的一张质谱图还是几张质谱图平均，需不需要扣除背景，是扣除前面还是后面的谱图等。主要的是根据出峰情况，结合样品信息和实验条件进行判断。知识和经验的积累是必需的。二、质量色谱法的应用只要有总离子流色谱图，就可以提取扫描质量范围内任何质量的离子流图，即质量色谱图。质量色谱图可以提供许多信息，应用它可解决许多问题，如色谱峰纯度检查、追踪目标化合物、确定同系物的碳数分布范围、进行准确定量等，所以被称为质量色谱法(1)色谱峰

6、纯度检查和准确定量上面的例子已经说明质量色谱法可以帮助鉴别共流出组分，做色谱峰纯度检查。又因为质量色谱将两个组分完全分开了，而色谱峰则未完全分开，所以用质量色谱峰面积进行定量比用色谱峰面积定量要准确得多二、质量色谱法的应用(2)目标化合物追踪邻苯二甲酸酯类是常见的增缩剂，在分析试验室中几乎无所不在，各种塑料包装、塑料瓶盖、样品预处理用的一些试剂、硅胶、树脂等都含有此类化合物它们的沸点较高，容易残留在色谱柱中，柱温升高到200℃以上就会流出。往往在GC／MS分析前做空白试验时，检查是否有这类化合物残留，可采用质量色谱追踪，如果有这类化合物很容易检查出来由邻苯二甲酸丁酯和邻

7、苯二甲酸辛酯的质谱图(图1—96)可知，它们有非常强的特征离子m／z149。在空白试验或考察GC／MS联用本底时，采集数据过程中用m／z149离子流图实时追踪，或从数据采集后得到的TIC图中提取m／z149质量色谱图，都能很快判断它们是否存在二、质量色谱法的应用进样品前空白试验的实例色谱条件：起始温度60℃，停留5min，以6℃／min升温至280℃，停留10min。目的是察看色谱柱流失本底和高温段的基线漂移情况这里截取30min后的一段总离子流和m／z207、m／z149的离子流图。35min后基线开始上升，固定相本底中m／z207增高