定性和定量分析

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1、第五节定性和定量分析一、定性分析二、定量分析定性鉴别纯度检查和杂质限量测定单组分的定量方法多组分的定量方法一、定性分析（一）定性鉴别定性鉴别的依据→吸收光谱的特征吸收光谱的形状吸收峰的数目吸收峰的位置（波长）吸收峰的强度相应的吸光系数续前1．对比吸收光谱的一致性同一测定条件下，与标准对照物谱图或标准谱图进行对照比较续前2．对比吸收光谱的特征值续前3．对比吸光度或吸光系数的比值：例：续前（二）纯度检查和杂质限量测定1．纯度检查（杂质检查）1）峰位不重叠：找λ→使主成分无吸收，杂质有吸收→直接考察杂质含量2）峰位重叠：主成分强吸收，杂质无吸收/弱吸收→与

2、纯品比较，E↓杂质强吸收>>主成分吸收→与纯品比较，E↑，光谱变形续前2．杂质限量的测定：例：肾上腺素中微量杂质——肾上腺酮含量计算2mg/mL-0.05mol/L的HCL溶液，λ310nm下测定规定A310≤0.05即符合要求的杂质限量≤0.06%二、定量分析（一）单组分的定量方法1．吸光系数法2．标准曲线法3．对照法：外标一点法续前1．吸光系数法（绝对法）练习例：维生素B12的水溶液在361nm处的百分吸光系数为207，用1cm比色池测得某维生素B12溶液的吸光度是0.414，求该溶液的浓度（见书P201例1）解：练习例：精密称取B12样品25.

3、0mg，用水溶液配成100ml。精密吸取10.00ml，又置100ml容量瓶中，加水至刻度。取此溶液在1cm的吸收池中，于361nm处测定吸光度为0.507，求B12的百分含量？（见书P61例2）解：练习例：解：续前2．标准曲线法示例芦丁含量测定0.710mg/25mL续前3．对照法：外标一点法注：当样品溶液与标准品溶液的稀释倍数相同时练习例：维生素B12的含量测定精密吸取B12注射液2.50mL，加水稀释至10.00mL；另配制对照液，精密称定对照品25.00mg，加水稀释至1000mL。在361nm处，用1cm吸收池，分别测定吸光度为0.508和

4、0.518，求B12注射液注射液的浓度以及标示量的百分含量（该B12注射液的标示量为100μg/mL）见书P203例题解：1）对照法练习2）吸光系数法续前（二）多组分的定量方法三种情况：1．两组分吸收光谱不重叠（互不干扰）两组分在各自λmax下不重叠→分别按单组分定量续前2．两组分吸收光谱部分重叠λ1→测A1→b组分不干扰→可按单组分定量测Caλ2→测A2→a组分干扰→不能按单组分定量测Ca续前3．两组分吸收光谱完全重叠——混合样品测定（1）解线性方程组法（2）等吸收双波长消去法（3）系数倍率法1．解线性方程组法步骤：2．等吸收双波长法步骤：消除a的

5、影响测b续前消去b的影响测a注：须满足两个基本条件选定的两个波长下干扰组分具有等吸收点选定的两个波长下待测物的吸光度差值应足够大3．系数倍率法前提：干扰组分b不成峰形无等吸收点续前步骤：b曲线上任找一点→λ1另一点→λ2优点：同时将待测组分和干扰组分放大信号K倍，提高了待测组分测定灵敏度abλ1λ2练习解：1．取咖啡酸，在165℃干燥至恒重，精密称取10.00mg，加少量乙醇溶解，转移至200mL容量瓶中，加水至刻度线，取此溶液5.00mL，置于50mL容量瓶中，加6mol/L的HCL4mL，加水至刻度线。取此溶液于1cm比色池中，在323nm处测定

6、吸光度为0.463，已知该波长处的，求咖啡酸百分含量（见书后P215题16）练习解：2．精密称取0.0500g样品，置于250mL容量瓶中，加入0.02mol/LHCL溶解，稀释至刻度。准确吸取2mL，稀释至100mL。以0.02mol/LHCL为空白,在263nm处用1cm吸收池测定透光率为41.7%，其摩尔吸光系数为12000，被测物分子量为100.0，试计算263nm处和样品的百分含量。（见书后P215题17）