月饼中常用抗氧化剂_防腐剂和甜味剂同时测定的方法研究

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1、中国卫生检验杂志2005年6月第15卷第6期ChineseJournalofHealthLaboratoryTechnology,Jun2005;Vol15No6693【测定方法】月饼中常用抗氧化剂、防腐剂和甜味剂同时测定的方法研究赵榕,吴国华,薛颖(北京市疾病预防控制中心,北京100013)[摘要]目的:建立同时测定抗氧化剂、防腐剂和甜味剂的反相液相色谱方法。方法:以50mmol/L磷酸二氢钾溶液作为流动相,采用梯度洗脱。结果:可在30min内将11种组分完全分离并且测定。方法的线性范围:甜味剂015~150Lg/ml(r=019997~019999)

2、;防腐剂和抗氧化剂110~300Lg/ml(r=019996~019999),回收率:7810%~10617%,相对标准偏差为212%~1217%,定性检出限:0104~0118mg/kg,定量检出限:0113~0160mg/kg。结论:建立了同时测定月饼中11种化合物的反相液相色谱法。[关键词]月饼;抗氧化剂;防腐剂;甜味剂;反相液相色谱[中图分类号]R15515[文献标识码]A[文章编号]1004-8685(2005)06-0693-03月饼是中国人喜爱的传统食品,多集中在高温、高湿的夏此溶液质量浓度为110g/L。末秋初时节生产上市,易霉变、酸败。

3、为了保证月饼的质量和风抗氧化剂标准储备液的配制:分别准确称取010100g丁味,延长月饼的货架期,在月饼加工过程中经常加入抗氧化剂、基化羟基茴香醚(BHA)、丁基化羟基甲苯(BHT)、没食子酸丙甜味剂和防腐剂,而这些化合物对人体有一定的危害,因此对月酯(PG)、没食子酸辛酯(OG)、没食子酸月桂醇(LG)、叔丁基饼中常用的抗氧化剂、防腐剂和甜味剂的监测十分必要。对苯二酚(TBHQ)、去甲二氢愈创木酸(NDGA)标准品于目前测定抗氧化剂、甜味剂和防腐剂的方法主要有薄层10ml棕色容量瓶中,用甲醇溶解并定容。此溶液质量浓度为[1][2][3][4]色谱法、比

4、色法、气相色谱和液相色谱法,而同时测110g/L。定抗氧化剂、甜味剂和防腐剂的方法鲜有报道。为此我们对混合标准液的配制:分别吸取安塞蜜、糖精钠标准储备液月饼中常见的7种抗氧化剂:丁基化羟基茴香醚(BHA)、丁基各0125m,l苯甲酸、山梨酸、丁基化羟基茴香醚(BHA)、丁基化羟基甲苯(BHT)、没食子酸丙酯(PG)、没食子酸辛酯(OG)、化羟基甲苯(BHA)、没食子酸丙酯(PG)、没食子酸辛酯没食子酸月桂醇(LG)、叔丁基对苯二酚(TBHQ)、去甲二氢愈(OG)、没食子酸月桂醇(LG)、叔丁基对苯二酚(TBHQ)、去甲创木酸(NDGA);2种甜味剂:安赛

5、蜜、糖精钠;2种防腐剂:苯二氢愈创木酸(NDGA)的标准储备液各015m,l置于10ml棕甲酸、山梨酸这11种化合物的同时测定技术进行了研究。色容量瓶中,用50%(v/v)的甲醇水溶液定容至体积。此溶液安塞蜜、糖精钠的质量浓度为25mg/L,苯甲酸、山梨酸、丁1材料与方法基化羟基茴香醚(BHA)、丁基化羟基甲苯(BHT)、没食子酸丙111仪器与试剂酯(PG)、没食子酸辛酯(OG)、没食子酸月桂醇(LG)、叔丁基11111仪器Waters-2695高效液相色谱仪,配备有Waters对苯二酚(TBHQ)、去甲二氢愈创木酸(NDGA)的质量浓度为-Allain

6、s2695泵控系统,以及Waters-2996二极管阵列检测50mg/L。器。标准系列的配制:配制安塞蜜、糖精钠质量浓度分别为11112试剂甲醇,色谱纯(迪马公司);乙腈,色谱纯(迪马015、215、510、1010、2510mg/L,苯甲酸、山梨酸、丁基化羟基公司);磷酸二氢钾,分析纯;苯甲酸、山梨酸、糖精钠、丁基化茴香醚(BHA)、丁基化羟基甲苯(BHT)、没食子酸丙酯(PG)、羟基甲苯、没食子酸丙酯、丁基化羟基茴香醚、去甲二氢愈创没食子酸辛酯(OG)、没食子酸月桂醇(LG)、叔丁基对苯二酚木酸和安赛蜜的标准品购自Fluka公司;叔丁基对苯二酚标准(

7、TBHQ)、去甲二氢愈创木酸(NDGA)的质量浓度分别为110、品购自ChemService公司;没食子酸月桂醇标准品购自Acros510、1010、2510、5010mg/L的标准系列。Organics公司;没食子酸辛酯标准品购自Aldrich公司;试验用112液相色谱条件水均为超纯水;高纯氮。色谱柱:Waters-SymmetryShieldTMRP5Lm319@18标准储备液的配制:150mm;流动相:A:50mmoL/L磷酸二氢钾,B:乙腈;波长:甜味剂标准储备液的配制:分别准确称取010100g安赛264nm;柱温:40e;进样体积:10Ll。

8、蜜、糖精钠标准品于10ml棕色容量瓶中,用20%(v/v)的甲113样品处理醇水

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