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1、第36卷分析化学(FENXIHUAXUE)研究报告第10期2008年10月ChineseJournalofAnalyticalChemistry1380～1384基于分子印迹膜的检测牛奶中琥珀酸氯霉素残留传感方法的研究221231张挪威丁明星刘国艳宋巍巍柴春彦12(上海交通大学农业与生物学院,上海201101)(华中农业大学动物医学院,武汉430070)摘要采用光聚合法在一次性丝网印刷电极上制备琥珀酸氯霉素分子印迹膜,然后将丝网印刷电极通过电极插口与电化学分析装置相连接,组装成检测琥珀酸氯霉素残留的电化学传感仪。使用与传感装置相连接的记录仪记录响
2、应的结果。采用本传感仪建立了检测氯霉素的标准曲线并测试了实际牛奶样品中氯霉素含量。电镜学观察表明,与非印迹膜相比,在印迹膜表面形成大量直径约为100nm的印迹微孔。本传感仪装置-9-8检测琥珀酸氯霉素具有很高的灵敏度和特异性,检出限为2×10mol/L,检测线性范围为1×10～-51.2×10mol/L,基于牛奶样品的检测回收率介于93.5%～95.5%之间。关键词分子印迹膜,丝网印刷电极,琥珀酸氯霉素,光聚合反应1引言印迹膜是近些年才发展起来的用于物质分离及检测新技术,国内外相关研究主要集中在不同类型化学物质分子印迹聚合膜的制备及其对模板分子的
3、特异性识别等方面,如对某些激素,药物等的检测;[1]1992年,Piletsky等首次将印迹膜技术和传感技术相结合,制备了农药“莠去津”传感器,检测范围达-5-3到3×10～1×10mol/L,且具有较高的稳定性,此外他们在L2苯丙胺酸和唾液酸等分子印迹微粒及印迹膜的制备和实际应用方面做了深入研究。此后,有许多学者相继利用分子印迹传感技术检测了[2～9]葡萄糖、亚硫酸盐、果糖、三氯乙酸、铀、麻黄素、呋氟啶和L2组氨酸等物质。而在检测氯霉素方面,[10][11]只有McNiven和Xiao等分别在热聚合法制备印迹微粒或电化学法制备印迹膜的基础上,建
4、立了检测生物样品中氯霉素残留的新方法。这些印迹传感装置的感受器部分,是通过印迹微粒或者是电化学方法制备的印迹膜组成的,缺点在于利用印迹微粒制备的传感仪组装过程繁琐,不适合对多个样品进行检测,利用电化学方法制备印迹膜目前还仅限于实验室研究阶段,由于制备和检测过程都要在柱状金属电极上进行,很难批量制备并且不适用于多个样品的检测,因此实际推广应用价值比较低。本实验通过原位聚合的方法,利用紫外光引发聚合反应,直接在一次性丝网印刷电极条上制备印迹膜,并将这种带有琥珀酸氯霉素分子印迹膜的丝网印刷电极条与电化学分析装置相连接,组装了琥珀酸氯霉素检测的电化学传感
5、仪,通过更换带有印迹膜的电极条可以实现多个样品的快速检测,而且具有灵敏度高、特异性强、检测速度快和消耗成本低等优点。2实验部分2.1仪器与试剂SIRION200型场发射扫描电镜(荷兰FEI公司);紫外光灯400W(上海复辉照明电器有限公司);CHI1230工作站(上海辰华仪器有限公司);Ag/AgCl电极(上海精密科学仪器有限公司雷磁仪器厂);SC26型振荡器(广州仪科实验室技术有限公司);索氏提取器(江苏海门华盛实验仪器有限公司);一次性丝网印刷电极条(NewproCo.LtD,Taiwan)。琥珀酸氯霉素标准品(CAP2SC)、氯霉素标准品(
6、CAP)、甲基丙烯酸(MA)、乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)均购于Sigma公司;偶氮异丁腈(AIBN)、四氢呋喃(THF)、对硝基苯甲酸及其它化学试剂(分析纯)购于中国医药集团上海化学试剂公司,甲基丙烯酸酯2水性聚氨酯聚合乳液(PUA)按照文献[12]2008201214收稿;2008204214接受本文系国家自然科学基金(No.20571368)和“863”计划(No.2006AA10Z439)资助项目3E2mail:cychai88@hotmail.com第10期张挪威等:基于分子印迹膜的检测牛奶中琥珀酸氯霉素残留传感方法的研究1381
7、制备,实验用水均为二次蒸馏水。2.2印迹膜(MIF)与非印迹膜(N2MIF)的制备首先将0.05g模板分子CAP2SC与0.07mL功能单体MA混合,振荡,预聚合2h,再加入一定比例的交联剂EGDMA0.48mL,0.02g引发剂AIBN,0.38g溶剂THF,以及粘合剂PUA0.25g,振荡直至混合均匀,充氮除氧5min,将获得的聚合液滴加10μL到带有圆孔的电极条上,加盖一载薄片,于400W紫外灯下照射进行聚合反应6h后,取出电极条于4℃冰箱中冷却,分离载玻片后得到带有MIF的电极条。然后将其放入索氏提取器中,使用甲醇2乙酸(8∶2,V/V)
8、溶液洗脱24h(最后紫外分光光度法检测索氏提取器中的洗脱液,检测不到模板分子存在),洗脱后的电极条用二次蒸馏水充分清洗并在水中保存,备用
