气相色谱法的发展

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1、气相色谱法的发展ThedevelopmentofGaschromatography1气相色谱法的特点2气相色谱法的发展过程3气相色谱新技术1气相色谱法的特点气相色谱法的特点气相色谱法是指用气体作为流动相的色谱法。由于样品在气相中传递速度快，因此样品组分在流动相和固定相之间可以瞬间地达到平衡。另外加上可选作固定相的物质很多，因此气相色谱法是一个分析速度快和分离效率高的分离分析方法。近年来采用高灵敏选择性检测器，使得它又具有分析灵敏度高、应用范围广等优点。2气相色谱法的发展过程色谱法的发展过程1903年:Tswett于在波兰华沙大

2、学研究植物叶子的组成时，将叶绿素的石油醚抽提液倒人装有碳酸钙吸附剂的玻璃管上端，然后用石油醚进行淋洗，结果不同色素按吸附顺序在管内形成一条不同颜色的环带，就像光谱一样。1906年：Tswett在德国植物学杂志上发表的一篇论文中首次把这些彩色环带命名为“色谱图”，玻璃管称为“色谱柱”，碳酸钙称为“固定相”，石油醚称为“流动相”。Tswett开创的方法叫做“液-固色谱法”，这就是色谱法的起源。气相色谱法的起源1941年:英国科学家Martin和Synge在研究液．液分配色谱时，预言可以使用气体作流动相，即气-液色谱法。他们在194

3、1年发表的论文中写到“流动相不一定是液体，也可以是蒸气-以永久性气体带动挥发性混合物，在色谱柱中通过装有浸透不挥发性溶剂的固体时，可以得到很好的分离”。历史上最早的气相色谱仪是1947年由捷克色谱学家JaroslavJanlik发明的。该仪器以CO，为流动相、杜马测氮管为检测器测定分离开的气体体积。在样品和CO，进入测氮管之前，通过KOH溶液吸收掉CO，按时间记录气体体积的增量JaroslavJantik发明的气相色谱仪也有一些明显的不足：它只能测室温下为气体的样品，样品中的CO，不能被测定，而且没有实现自动化。20世纪50年

4、代末，它逐渐被更先进的气相色谱仪所取代。1955年，第一台商品化气相色谱仪诞生。标志着气相色谱仪的发展进入了崭新的时代。气相色谱法的发展1950年:Martin和James使用硅藻土助滤剂做载体，硅油为固定相，用气体流动相对脂肪酸进行精细分离，这就是气．液分配色谱的起源。后来，他们在1952年的BiochemicalJournal上又连续发表了3篇论文，叙述了用气相色谱分离低碳数脂肪酸、挥发性胺和吡啶类同系物的方法，这标志着气相色谱法正式进入历史舞台。气相色谱法的发展1952年：James与Martin在提出气相色谱法的同时，

5、发明了第一台气相色谱检测器，它是一个接在填充柱出口的滴定装置。1954年：Ray发明了热导池检测器，开创了现代气相色谱检测器的时代。气相色谱法的发展1957年：Golay创立了毛细管色谱柱理论，并制备了第一根毛细管色谱柱，开创了毛细管气相色谱时代。毛细管柱自发明以来发展迅速，相继出现了不锈钢毛细管柱和玻璃毛细管柱。1958年：Mcwillian和Harley同时发明了氢火焰离子化检测器，这也是现在应用最为广泛的检测器之一。同一年，Lovelock发明了氩电离检测器，灵敏度提高了23个数量级。气相色谱法的发展20世纪60～70年

6、代：由于气相色谱痕量分析的需求，一些高灵敏度、高选择性检测器陆续出现。1960年：Lovelock发明电子俘获检测器；20世纪60年代末:出现了不分流进样法，注入色谱仪的样品气化后全部进人色谱柱，适用于稀溶液中痕量组分的分析测定。Vogt发明了一种混合型进样系统，既可实现分流、不分流的单独操作，又可以混合操作。气相色谱法的发展1966年：Brody发明了火焰光度检测器；1974年：Kolb和Bischof提出了电加热的氮磷检测器；1976年：美国HNU公司推出窗式光电离检测器。同时，电子技术的发展也使得原有检测器在结构和电路上

7、得到重大改进，性能得到相应提高。1977年:Grob发明了冷柱头进样方法，将样品以液态形式直接注入处于室温或更低温度下的色谱柱头，然后逐渐升高温度，样品组分按照沸点顺序依次气化后进人色谱柱实现分离。气相色谱法的发展1979年:Dandeneau与Zerenner发明了弹性石英毛细管柱，它的优点是柔韧性好，不易断裂，且惰性内表面易于硅烷化后涂渍固定液，柱效很高。20世纪80年代，弹性石英毛细管柱的广泛应用使检测器的发展呈现出体积小、响应快、灵敏度高、选择性好的趋势。计算机和软件的发展也使传统检测器的灵敏度和稳定性得到很大提高。此

8、外还出现了一些新型的检测器．如化学发光检测器、傅氏红外光谱检测器、质谱检测器、原子发射光谱检测器等。气相色谱法的发展进入20世纪90年代后，质谱检测器成为气相色谱通用检测器之一，它将色谱的高分离能力与质谱的结构鉴定能力结合在一起，定性准确，定量精度高，与其他检测器相比优势明显