《F白酒分析》PPT课件

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1、白酒的气相色谱分析1使用填充色谱柱的分析条件温度色谱柱温度：100度5度进样器温度：135度5度检测器温度：135度5度气体流量氮气：2.8圈（28ml/min)空气：0.015Mpa（151ml/min)氢气：0.06Mpa（16ml/min)色谱柱：DNP+TWEN60进样量：0.6ul使用毛细管色谱柱的分析条件温度色谱柱温度：50-70度进样器温度：200度检测器温度：200度气体流量氮气：0.5圈（5ml/min)空气：0.015Mpa（151ml/min)氢气：0.06Mpa（16ml/min)色谱柱：兰

2、州化物所白酒分析专用柱进样量：0.1-0.4ul以下数据仅供福立公司的气相色谱仪使用参考白酒的气相色谱分析2以下数据仅供五丰公司的CDP-3SJ使用参考使用填充色谱柱的参数设定WIDTH（峰宽）5SLOPE（斜率）70DRIFT（飘移）0MINAR（最小面积）500T-DBL（参变时间）0LOCK（锁定时间）0STPTM（停止时间）35ATTEN（衰减）0SPEED（纸速）5或10METHOD（分析方法）43SPLWT（样品量）100ISWT（内标量）35.2使用毛细管色谱柱的参数设定WIDTH（峰宽）5SLOPE（斜率）

3、70DRIFT（飘移）0MINAR（最小面积）500T-DBL（参变时间）0LOCK（锁定时间）0STPTM（停止时间）30ATTEN（衰减）0SPEED（纸速）5或10METHOD（分析方法）43SPLWT（样品量）100ISWT（内标量）70.4参数设定举例:如果要设定“峰宽”按峰宽键、8键、置入键即可（峰宽已变为8），以此类推。如果要查看以上全部数据按列表键、峰宽键即可。白酒的气相色谱分析31.内标溶液的配制取适量的分析纯乙醇试剂，用蒸馏水稀释成浓度为60%（V/V）的乙醇溶液。于100ml容量瓶中添加适量60%乙醇

4、，然后准确移入2.0ml分析纯乙酸正丁酯，并用60%乙醇稀释至刻度，摇匀，此溶液即为浓度为2%（V/V）的内标溶液。2.在被分析酒样中加入内标溶液将待分析的白酒慢慢倒入10ml的容量瓶中，恰至刻度，再准确移入0.4ml的2%内标溶液，混匀后即可进行色谱分析。内标溶液60度酒精100mL+乙酸正丁酯2mL待分析酒样待分析酒样10mL+内标溶液0.4mL白酒的气相色谱分析41.分析方法为“内标法”2.输出装置为色谱数据处理机。3.方法设置代码“43”4.样品量设置为“100”5.内标量设置为“35.2mg/100mL白酒的气相

5、色谱分析5组分的定性待仪器稳定后，注入1uL混合标样，参照附图1或附图2（视使用何种色谱柱定）确定各组分的保留时间。在同一条件下注入待测酒样，比照标样的保留时间即可对待测酒样的组分作定性。定量测定1.组分相对校正因子fi值的测定仪器稳定后，注入配制好的实物标样，记录各组分的峰面积积分值Ai及内标峰面积A内，由此可计算组分的相对校正因子fi式中：Ci为附表提供的组分含量测定结果70.4为酒样中添加的内标物的量，单位为(mg/100mL)。校正因子的测定结果直接影响到酒样测定结果的准确性，应重复测定多次，取平均值。2.酒样的测

6、定供测定的酒样均要添加内标，然后在与上述第1点相同的测定条件下进样，记录各组分的峰面积积分值及内标的峰面积，由此可计算样品中组分的含量C样（mg/100mL）。实际操作中，也可通过积分仪或工作站采用内标法，直接计算和打印组分的含量，但原理应与上述方法一致。白酒的气相色谱分析6附图1：浓香型白酒香味成分色谱图（等温；填充色谱柱，供参照定性）组份峰：1.乙醛2.甲醇3.乙醇4.乙酸乙酯5.正丙醇6.仲丁醇7.乙缩醛8.异丁醇9.正丁醇10.丁酸乙酯11.乙酸丁酯(内标)12.异戊醇13.戊酸乙酯14.乳酸乙酯15.己酸乙酯白酒

7、的气相色谱分析7附图2：浓香型白酒香味成分色谱图（等温；大口径毛细管色谱柱，供参照定性）组份峰：1.乙醛2.甲醇3.乙醇4.正丙醇5.乙酸乙酯6.仲丁醇7.异丁醇8.正丁醇9.乙缩醛10.乙酸11.异戊醇12.丁酸乙酯13.丙酸14.乳酸乙酯15.丁酸16.己酸乙酯17.己酸(未等出峰)注:1.内标峰乙酸丁酯在本色谱图上未列入,其位置在12号峰与13号峰之间。2.乙酸、丙酸、丁酸、己酸4个组分视白酒混合标样而定（有些标样未加入有机酸组份）。白酒的气相色谱分析8附图3：浓香型白酒香味成分色谱图（程序升温；小口径毛细管色谱柱，

8、仅供参考）1.乙醛2.正丙醇3.异丁醛4.甲酸乙酯5.乙缩醛+乙酸乙酯6.甲醇7.异戊醛8.乙醇9.2-戊酮10.叔戊醇（内标I）11.仲丁醇12.丁酸乙酯13.正丙醇14.1,1-二乙氧基异戊烷15.异丁醇16.乙酸异戊酯17.戊酸乙酯18.2-戊醇19.正丁醇20.乙酸正戊酯(内标2)21.活性戊醇