Fe3O4导电聚合物磁性纳米微粒的合成、结构及性能研究

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1、中国科学院成都有机化学研究所博士学位论文Fe<,3>O<,4>/导电聚合物磁性纳米微粒的合成、结构及性能研究姓名：邓建国申请学位级别：博士专业：高分子化学与物理指导教师：彭宇行;龙新平2003.6.1摘要有机导电、磁性材料由于其优异的性能而在诸如电池、电显示、分子电器件、非线性光学材料、传感器、电磁屏蔽材料和微波吸收剂等众多领域具有广阔的应用前景，受到了材料科学界广泛的关注和研究。在众多的导电聚合物中，聚苯胺(PANI)具有原料易得，合成简便，耐高温及抗氧化等众多优点。且在不同的掺杂状态下的导电性相差很大，可以是导体或绝缘体，因而使其成为最有应用前景的导电聚合物之

2、一。近年来，有机／无机导电材料的设计和合成研究得到了空前的发展，许多有机／无机功能材料陆续被合成出来。本文首先采用沉淀氧化法和共沉淀法合成了粒径分别为20～30nm和平均粒径10nm，粒径分布均匀的Fe304纳米微球，合成了以纳米Fe304磁流体为核，导电高分子(聚苯胺、交联聚苯胺、聚吡咯)为壳层材料的具有核壳结构的高分子纳米微粒，优化了合成条件，探讨了纳米微粒的性能及形成机理，并对其微波吸收性能进行了初步的探索。1采用沉淀氧化法和共沉淀法合成了粒径分别为20～30nm和平均粒径10nm的Fe304纳米微球；两种方法可合成不同粒径的磁流体：反应溶液最后的pH值对微

3、球的粒径及形态有很大的影响。2采用乳液聚合的方法合成了具有核壳结构的Fe304．聚苯胺磁性纳米微粒，并对其结构、电磁性能、热稳定性能等进行了表征研究。该微粒同时具有导电性和磁响应性能。在优化的实验条件下，可得到饱和磁化强度为55．4emu／g，矫顽力为620e的磁性纳米微粒，粒径在70．100rim范围内。微粒的导电性随着微粒中Fe304含量的增加而下降，微粒的磁性能则随着Fe304含量的增加而增大。纳米Fe304粒子能够提高复合物的热性能。3合成了具有核壳结构的Fe304一交联聚苯胺磁性纳米微粒。微粒同时具有导电性和磁性能。改变实验条件，可得到饱和磁化强度为19

4、．22emu／g，矫顽力为80e的磁性微粒，其粒径大约为30．40nm。微粒的导电性随着微粒中Fe304含量的增加而下降。微粒的磁性能则随着Fe304含量的增加而增大。纳米Fe304粒子的加入提高了纳米微粒的热稳定性。实验表明：磁流体和交联聚苯胺之间可能存在着一定的相互作用，主要是Fe的3d轨道与基体交联聚苯胺分子链上的N原子的孤对电子形成了配位键。正是这种相互作用，使复合微粒的热稳定性得以提高。磁性交联聚苯胺纳米微粒的介电性能和磁导率均比石墨和活性炭高得多。该微粒的电磁波吸收性能较好。当环氧树脂与微粒的重量比为9：1时，吸收值大于10dB的频宽为3．1GHz，为

5、12．3～15．4GHz。复合微粒的吸波性能与涂层中磁性纳米微粒的含量有直接的关系。4采用原位乳液聚合的方法合成了具有核壳结构的Fc304．聚吡咯磁性纳米微粒，并对其结构和基本性能进行了表征。微粒同时具有导电性和磁性能。在优化的实验条件下，可得到饱和磁化强度为23．4emu／g，矫顽力为45．20e的磁性微粒。微粒的导电性随着微粒中Fe304含量的增加而下降，微粒的磁性能则随着Fe含量的增加而增大。Fe304磁流体的粒径和磁性聚毗略微粒的粒径均在纳米量级。纳米Fe304粒子能够提高复合物的热性能。实验表明：磁流体和聚吡咯之间可能存在着一定的相互作用，但这种相互作用

6、较为复杂。使用了光电子能谱(XPS)、IR、UV、TGA等研究手段研究了纳米Fe304-聚吡咯之间的相互作用及作用机理，并解释了纳米Fe304使复合物的热稳定性增加的原因。研究了高分子纳米微粒的介电性能和磁导率与频率的关系。5采用乳液聚合一原位生成的方式合成了碳纳米管．聚苯胺杂化材料，并对其性能进行了表征。将碳纳米管与导电聚苯胺复合，得到了导电性比基体聚苯胺高25倍的纳米杂化材料。在聚苯胺基体中，碳纳米管表面包覆了一层聚苯胺，呈交联网状结构，这些交联网状结构组成了新的导电通道。这些新的导电通道大大提高了纳米复合物的导电性能。结构研究表明碳纳米管的加入并不影响聚苯胺

7、主链的结构。该杂化材料中即使少量的碳纳米管对杂化材料的热性能也有很大的影响。关键词：Fe304；聚苯胺；交联聚苯胺；聚吡咯：杂化材料；核／壳结构：纳米微粒；吸波性能IIStudyontheSynthesis，StructureandpeopertiesofFe304-PolyanilineNanoparticlesJianguoDENG(FunctionalPolymer)DirectedbyProfessorYuxingPENGProfessorXingpingLONGOrganicmaterialspossessingbothconductingandferr

8、omagn