(工学)基础化学实验I-2 实验十 邻二氮菲吸光光度法测定铁罗

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1、实验十邻二氮菲吸光度法测定铁吸光光度法实验十邻二氮菲吸光度法测定铁一、实验目的1．学习选择吸光光度分析的试验条件；2．掌握吸光光度法测定微量铁的原理及方法；3．掌握吸光光度计和吸量管的使用方法。二、实验原理吸光光度法：在光谱分析中，依据物质对光的选择性吸收而建立起来的分析方法称为吸光光度法。吸光度摩尔吸光系数，单位L·mol-1·cm-1溶液的浓度，单位mol·L-1液层厚度(光程长度)，单位cm朗伯-比耳定律：物理意义：当平行单色光通过单一均匀的、非散射的吸光物质溶液时,溶液的吸光度与溶液浓度和液层厚度的乘积成正比。Ac增大定量分析基础在一定的实验条件下，物质

2、对光的吸收与物质的浓度成正比。摩尔吸光系数ε：在数值上等于吸光物质浓度为1mol·L-1、液层厚度为1cm时该溶液在某一波长下的吸光度。ε↗→物质对光的吸收能力↗→灵敏度↗用不同波长的单色光分别照射某一溶液，测量在每一波长下溶液对该波长光的吸收程度，以波长为横坐标，以吸光度为纵坐标，绘制曲线，描述物质对不同波长光的吸收能力。1、光吸收曲线A~(nm)吸收曲线A=bc吸收曲线是定量分析中选择入射光波长的重要依据。max邻二氮菲-Fe2+配合物max=510nmmax=510nm邻二氮菲-Fe2+配合物吸收曲线2、工作曲线的绘制A—纵坐标c—横坐标→标准曲线

3、（工作曲线）A~c或A~c单位mol/L单位g/L、mg/L、g/L标准曲线A=bc0.20.80.40.6A012345(mg·L-1)c(mol/L)工作曲线在pH为29的溶液中，Fe2+与邻二氮菲（Phen）生成1:3的桔红色的稳定配合物：该配合物的lg3=21.3，摩尔吸光系数=1.1104L·mol-1·cm-1。Fe3+与邻二氮菲生成1:3淡蓝色配合物，其lg3=14.1。3、邻二氮菲吸光光度法测定铁2Fe3++2NH2OH·HCl=2Fe2++N2+4H++2H2O+2Cl-Fe3+与邻二氮菲生成1:3的淡蓝色配合物，其lg3＝1

4、4.1盐酸羟胺还原橙红色4、吸光光度法的条件试验（1）吸收曲线（2）显色酸度（3）显色剂用量（4）显色时间（5）稳定性（6）显色温度（7）溶剂（8）标准曲线（9）配合物组成等（10）共存离子的影响条件试验的简单方法变动某实验条件，固定其余条件，测定一系列吸光度值，绘制吸光度—某实验条件的曲线，根据曲线确定某实验条件的适宜值或适宜范围。三、试剂与仪器1．试剂（1）铁标准溶液（200g·mL-1）（2）邻二氮菲水溶液（1.5g·L-1，7.5810-3molL-1）；（3）邻二氮菲水溶液[1.7910-3molL-1（组成比用）]。（4）盐酸羟胺（100g·L-

5、1）用时配制。（5）乙酸钠溶液（1mol·L）。（6）氢氧化钠溶液（1mol·L）。（7）盐酸溶液（6mol·L）。操作步骤开机设置波长调零调满度设置方式测定样品2．仪器：SP-2000型分光光度计四、实验内容1.条件实验2.标准曲线和铁含量的测定3.配合物组成的测定1mL盐酸羟胺溶液摇匀2mLPhen，5mLNaAc用水稀释至刻度放置l0min试剂空白为参比溶液，在440～560nm之间，每隔l0nm测一次吸光度在最大吸收峰附近，每隔5nm测量一次吸光度50mL容量瓶lcm比色皿1.0mL(200g/mL)铁标准溶液1、条件实验1.1吸收曲线的制作和测量波长的

6、选择在坐标纸上，绘制A与关系的吸收曲线摇匀λ/nm440450460……540550560A一般选择λmax为测定波长，此时灵敏度高。510A/nmmax=510nm吸收曲线max1.2酸度的选择1mL盐酸羟胺溶液摇匀2mLPhen，摇匀用水稀释至刻度，摇匀放置l0min50mL容量瓶lcm比色皿1.0mL(200g/mL)铁标准溶液在所选择的波长下，测量各溶液的吸光度以蒸馏水为参比XmL1mol·L-1NaOH(用pH计测量溶液pH值)XmLNaOH:0.00mL，0.20mL，0.50mL，1.00mL1.50mL，2.00mL，2.50mL,3.0

7、0mL绘制A与pH关系的酸度影响曲线溶液酸度的选择测定铁的适宜酸度范围。本实验选择pH≈5HAc-NaAc。1.0mL盐酸羟胺溶液摇匀50mL容量瓶lcm比色皿1.0mL(200g/mL)铁标准溶液在所选择的波长下，测量各溶液的吸光度以蒸馏水为参比绘制A与VR关系的显色剂用量影响曲线XmLPhen，5.0mLNaAc用水稀释至刻度，摇匀放置l0minXmLPhen:0.10mL，0.30mL，0.50mL，0.80mL，l.00mL，2.00mL,4.00mLVR1.3显色剂用量的选择A注意参比溶液的选择：一般→试剂空白;显色剂无色→水1.4显色时间及稳定时间A

8、tab稳定