食品中有害残留物检测的前处理技术与色谱分析技术研究

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1、中国科学技术大学博士学位论文食品中有害残留物检测的前处理技术与色谱分析技术研究姓名：胡艳云申请学位级别：博士专业：分析化学指导教师：何友昭20060501中国科学技术大学博士学位论文法用于高色素样品中的真菌毒素的分析，方法简单、快速、且成本低廉。研究了GCB的量对回收率和色素去除的影响。结果表明：70rag的GCB可以去除大部分的色素，而不会引起回收率的显著降低。样品中添加2．5ng／g黄曲霉素Bl，Gi，O．75ng／gB2，G2时，方法回收率在88％在95％之间，相对标准偏差6％。检出限为O．25ng／gBt，G1，O．

2、10ng／gB2，G2。T检验方法表明，在95％置信度下，利用MSPD和免疫亲合净化(IAC)两种方法得到的回收率和检出限之间不存在显著性差异。3、建立了基于胶束电动毛细管色谱(MEKC)场放大进样在线富集技术结合基质固相分散前处理技术用于有害添加剂苏丹红残留的分析。研究了MEKC在线富集条件对分析物分离和富集的影响。结果表明，含125mmoHSDS、25mmol／1磷酸缓冲剂以及50％(v／v)7,腈的水溶液作为缓冲液，1mmol／1SDS的10％甲醇溶液作为样品基体溶液，lOkv下，进样时间为40S时可以获得最佳的分离富

3、集条件。四种分析物苏丹红I—Iv的富集倍数大于100倍。利用电导率法计算了SDS的临界胶束浓度，从而确证了疏水性的中性分析物可以与低浓度下的SDS离子通过疏水作用相结合而带上电荷。采用中性氧化铝作为吸附剂、二氯甲烷：乙腈(3：1)(v／v)作为洗脱溶剂时样品的基体净化度和回收率最好，回收率大于75％。4、建立了一种基于电动多通道切换系统的在线固相萃取预富集方法。利用c语言程序实现对电渗泵驱动和三通电磁阀切换以及固相萃取条件的控制，使整个萃取过程置于自动控制之下。设计并制作了气液分离器，利用气液密度不同的原理去除柱后洗脱液区带

4、中的气泡，并且洗脱液不损失，分散效应小，从而解决了反相固相萃取与光度检测器联用中常见的气泡干扰问题。利用离子对色谱原理，在烷基苯磺酸盐阴离子表面活性剂样品溶液中加入离子对试剂，使之生成离子对化合物，从而增强烷基苯磺酸盐的疏水性和在C18柱上的保留能力。0．5mmoH四丁基溴化铵离子对试剂的加入可以使烷基苯磺酸盐的穿透体积从1．7ml增大到23．3m1。对目标分析物十二烷基苯磺酸钠，迸样15“，本方法的富集倍数达65倍，检出限为10ng／ml，不同水平下的加标回收率在90．6．98．0％之间，标准偏差为3．7％。关键词：有害残

5、留物；前处理：食品；色谱分析II中国科学技术大学博士学位论文Abs仃actAbstractFoodsafetyconcernseveryone’shealthandhasattractedmoreattentionaroundtheworld．Withtheexpansionofindustrialandagriculturalproduction，moreandmoretoxicsubstancesareexpelledtothesurroundings，introducedintofoodchains，andaccumu

6、latedinhumanbodies．Manyofthesecompoundsarecarcinogenic，teratogenicandmutagenictoanimalsandhuman．Foodsafetyhasposedaseriesofliferisksforpeople．Hence，thedevelopmentofanalysismethodsforthedeterminationoftoxicsubstanceresiduesinfoodisnecessarytocontrolfoodcontamination

7、andensurefoodsafety．Therearetwoprominentproblemsinfoodanalysis，oneisthepretreatmentmeans，andtheotheristheseparationanddeterminationmethod．SincethefoodmatricesarecomplexandtoxicresiduesareoftraI：elevel，furthermore，morerigidmaximumresiduelimits(MRLs)havebeenestablish

8、ed，moreeffectivesamplepretreatmentandsensitivedeterminationmethodshouldmatchtherequirementoftherigidMRLsinfoodanalysis．Samplepretreatmentisthemos