(化学)色谱分离原理 ppt

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1、第六章色谱分离原理目录6.1概述6.2色谱过程及分类6.3区带迁移6.4色谱保留值6.5谱带展宽6.6分离度6.7分离时间6.1概述色谱法是由茨维特首次提出的。他把碳酸钙粉末装到玻璃管中，将植物叶子的石油醚提取液作为样品倒入管内，然后再用石油醚自上而下洗脱。随着洗脱的进行，植物叶子中的各种色素向下移动逐渐形成一圈圈的色带，茨维特将这种色带分离过程称为色谱，所使用的玻璃管称为色谱柱，管内的碳酸钙填充物称为固定相，洗脱用的石油醚称为洗脱液，或洗脱剂，或流动相。后来，该法分离了许多无色物质，虽然在分离过程中看不到颜色，但是色谱法这

2、个名一直沿用到至今。6.1概述茨维特发明的液相色谱并未立即引起人们的重视，直到20世纪30年代初，随着色谱法逐渐成为实验室常规方法才受到广泛重视。现代色谱技术的发展过程中有许多科学家做出了出色的贡献，其中最突出的是Martin。他于1952年与Synge因发明了分配色谱技术获得诺贝尔奖，同年又与James合作发展出气—液色谱技术。虽然20世纪40年代色谱法在实验室中的应用得到飞速发展，但50年代气—液色谱法的创立和发展才是划时代的里程碑。因为其不仅引领分离进入仪器方法方法时代，而且催生了目前使用的许多现代色谱方法。6.2色谱

3、过程及分类色谱法是一种物理化学分离和分析方法。其原理：根据物质溶解度、蒸汽压、吸附能力、立体结构或离子交换等物理化学性质的微小差异，使其在流动相和固定相之间的分配系数不同，而当两相做相对运动时，组分在两相间进行连续多次分配，从而达到彼此分离。各种色谱法共同具有的特点：1.色谱分离体系都有两相，即流动相和固定相。2.色谱过程中，流动相对固定相作连续的相对运动。3.被分离样品各组分在色谱分析中称为溶质，与流动相和固定相具有不同的作用力。6.2色谱过程及分类色谱理论的形成和色谱技术的发展使分离技术上升为“分离科学”。早期色谱只是一

4、种分离方法，类似于萃取、蒸馏等分离技术，不同的是其分离效率要高得多。许多性质极为相似而不能用蒸馏或萃取等方法分离的混合物通过色谱法可以得到分离。随着色谱检测技术的发展，色谱法已不仅是一种分离技术，也成为一种分析方法。样品在色谱体系或拄内运行有两个基本特点：混合物中不同组分分子在拄内的差速迁移。同种组分分子在色谱体系迁移过程中分子分布离散。6.2色谱过程及分类色谱法液体气体超临界流体气固色谱(GSC)气液色谱(GLC)液液色谱（LLC）液固色谱（LSC）胶束电动色谱（MEKC）超临界流体色谱（SFC）吸附色谱（LSC）键合

5、相色谱（BPC）尺寸排斥色谱（SEC）离子交换色谱（IEC）亲和色谱（AC）毛细管电色谱（CEC）根据参与分离的各相物理状态分类：6.2色谱过程及分类根据流动相和固定相相对极性不同可分为正相分配色谱和反相分配色谱。上述所有将固定相装在色谱柱中的方法都属于柱色谱。如果将固定相均匀涂抹在玻璃板、铝箔或塑料等支撑物上，使固定相呈平板状，流动相则沿薄板移动进行分离，此法称为薄层色谱法。如果采用滤纸作为支撑物则成为纸色谱。薄层色谱和纸色谱合称为平面色谱。纸色谱由于分离能力差，目前基本已被薄层色谱取代。6.3区带迁移在柱色谱中，被分离组

6、分区带的迁移完全发生在流动相中。迁移是系统中不可缺少的组成部分。通常，柱色谱实验都是把样品从色谱柱一端引入，在另一端检测从柱中流出的流动相。洗脱法置换法前沿法实现色谱的选择性区带迁移的三种基本方式：6.3区带迁移在洗脱色谱中，流动相和固定相通常处于平衡状态，样品一次性加在色谱柱的一端，流动相连续通过色谱固定相将样品中的组分一次洗脱出色谱柱，样品组分在两相中的分配系数不同使其在两相中的竞争性分配能力产生差异，因此按一定顺序一次分开。此法是最简便的色谱分离分析方法，分析型色谱通常都用此法。在置换色谱中，样品一次性加到柱上后采用置

7、换剂作为流动相连续流经色谱柱，依次将组分置换下来。作为流动相或流动相的组分，置换剂与固定相间的亲和力比样品中的任何组分都强。置换剂使样品组分沿色谱柱移动，如果色谱柱足够长则可达到稳定状态，色谱柱中形成连续的纯组分的矩形区带，与固定相亲和力弱的组分在前，每一个组分置换在其前面的组分，以此类推，最后与固定相作用最强的组分被置换剂置换。6.3区带迁移置换色谱主要用于制备色谱和工业流程色谱，达到高通量制备纯化合物的目的。根据实验条件，各组分区带间的边界不一定是连续的，纯物质的收集可以控制在各置换区带的中心区域。在前沿法中，样品作为流

8、动相或流动相的组成部分连续流经色谱柱。与固定相亲和力弱的组分。首先以纯物质的状态流出色谱柱，其次是亲和力较弱的第二个组分与第一个组分别的混合物流出色谱柱，以此类推。前沿法用于测定单一组分或简单混合物的吸附等温线，以及从主组分中分离作用较弱的微量成分。前沿法很少用于制备分离。6.3区带迁移色