《色谱法分离原理》PPT课件

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1、第二章气相色谱分析第一节色谱法概述第二节气相色谱分析理论基础第三节色谱分离条件的选择第四节固定相及其选择第五节气相色谱检测器第六节气相色谱定性和定量分析第七节毛细管柱气相色谱法1第一节色谱法概述一、色谱法简介色谱法是1901年由俄国植物学家茨维特（Tsweet）提出，最初的认识是在于它的分离价值，用于分离植物中的色素等有色物质。现代的发展，不再局限于有色物质，而且大量用于分离无色物质。2俄国植物学家Tswett（茨威特）首先认识到这种层析现象在分离分析方面有重大价值，他一生从事植物色素的提纯与分离工作。

2、——1901年开始色谱分离方法研究1903年3月21日在华沙自然科学学会生物会议上提出了应用吸附原理分离植物色素的新方法。（论文：一种新型吸附现象及其在生化分析上的应用）W.S.Tswett,Tr.Protok,Varshav.Estesvoispyt.Otd.Biol.,1903,14.植物色素碳酸钙石油醚320年后，即1923年以后，Kuhn和Lederer为了证实蛋黄内的叶黄素系植物叶黄素与玉米黄质的混合物，参考了茨威特的文章后，采用了色谱法，他们采用CaCO3填充柱成功的从蛋黄中分离出了植物叶黄

3、素。——他们的工作证实了茨威特的方法可以用来进行制备分离。从此以后，色谱法被广泛的用于各种天然有机化合物的分析与分离。41940～1943年，瑞典科学家Tiselius（蒂西利斯）和英国科学家Synge（辛吉）创立了液相色谱的迎头法与顶替法。并由于在吸附色谱、电泳等方面做出了重要贡献，使Tiselius获得了1948年的诺贝尔化学奖。1941年，英国科学家Martin（马丁）和Synge（辛吉）在研究氨基酸的分离时又发展了液-液分配色谱法，开创了分配色谱的新阶段，他们因此获得了1952年的诺贝尔化学奖。

4、51952年，Martin和James采用了自动滴液仪作检测器分析脂肪酸，开创了气体作流动相的气-液色谱法。他们采用涂渍在惰性载体上的高沸点液体为固定相，以溶解分配原理代替了吸附分配原理，大大的扩展了气相色谱法的应用范围，弥补了吸附剂种类不多的缺陷。因此，他们在分析化学界产生了巨大的影响。1958年，Golay（戈雷）提出了分离效能极高的毛细管气相色谱法。从此以后，气相色谱技术得到了广泛的应用，蓬勃发展起来。6随着对色谱法的深入研究和相关技术的不断发展，新一代的色谱方法不断的涌现：离子色谱:20世纪70

5、年代出现了采用自动电导检测器分析痕量正负离子的新式离子交换色谱。超临界流体色谱：Klesper等人1962年提出，20世纪80年代后开始应用毛细管柱。目前已成为填补气相色谱与液相色谱之间空白的主要手段。毛细管电泳：20世纪80年代发展起来，结合了电毛细管技术及色谱微量检测方法，运用在电场中离子迁移速度不同的原理进行分离分析。7俄国植物学家茨维特在1901年使用的色谱原型装置，如图。色谱法是一种分离技术。试样混合物的分离过程也就是试样中各组分在色谱分离柱中的两相间不断进行着的分配过程。其中的一相固定不动，

6、称为固定相；另一相是携带试样混合物流过此固定相的流体(气体或液体),称为流动相。8色谱分离原理当流动相中携带的混合物流经固定相时，其与固定相发生相互作用。由于混合物中各组分在性质和结构上的差异，与固定相之间产生的作用力的大小、强弱不同，随着流动相的移动，混合物在两相间经过反复多次的分配平衡，使得各组分被固定相保留的时间不同，从而按一定次序由固定相中流出。与适当的柱后检测方法结合，实现混合物中各组分的分离与检测。9两相及两相的相对运动构成了色谱法的基础。这种借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离的技术，

7、称为色谱分离技术或色谱法。二、色谱法分类1、按两相物理状态分类气相色谱（气体作流动相）气-固色谱、气-液色谱液相色谱（液体作流动相）液-固色谱、液-液色谱102、按固定相的形式分类柱色谱：固定相装在色谱柱中，分为填充柱色谱和毛细管色谱。纸色谱：滤纸为固定相薄层色谱：吸附剂粉末制成薄层作固定相113、按分离过程中物理化学原理分类吸附色谱：吸附剂表面对不同组分的物理吸附性能差异分配色谱：不同组分在两相中有不同的分配系数离子交换色谱：利用离子交换原理排阻色谱：利用多孔性物质对不同大小分子的排阻作用按其它原理：

8、凝胶色谱超临界流体色谱高效毛细管电泳12三、色谱法的特点（1）分离效率高复杂混合物，有机同系物、异构体。手性异构体。（2）灵敏度高可以检测出10-6～10-9g的物质。（3）分析速度快一般在几分钟或几十分钟内可以完成一个试样的分析。（4）应用范围广几乎所有的化学物质。不足之处：被分离组分（未知物）的定性较为困难。13四、气相色谱法1415M6单四极杆气相色谱质谱联用仪161、气相色谱流程1-载气钢瓶；2-减压阀；3-净化干燥管；4-针形阀；